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【求助】气相进甲酸甲酯和甲酸乙酯的混标,只出来一个甲酸乙酯,甲酸甲酯出不来,重新开了纯品重配曲线也没用出不来。

气相色谱(GC)

  • 我在前一天做的乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸戊酯和乙酸异丁酯的混标,都没问题,曲线做的也很好,之前摸条件的时候看到甲酸甲酯和甲酸乙酯会和乙酸酯类有重叠,所以乙酸酯类和甲酸酯类就打算分开来做,之前甲酸酯类摸条件的时候峰都是能出来的,只不过摸条件的时候浓度比较大,估计有2000mg/L。在第一天做完乙酸酯类混标曲线之后第二天做甲酸酯类,就发现甲酸甲酯的峰出不来,从曲线最低点的没有峰到曲线最高点的峰面积只有200,我接着重新开了一只纯品重新称重重新配曲线,还是一样,峰就是出不来,后来做了甲酸甲酯单项目的曲线,也是出不来峰,我一开始做乙酸酯类的条件是进样口220°,柱箱90°,检测器250°,走的恒温,(小白,不会程序升温 - -|||)后来做的不好,我柱箱温度从65°到90°都试过了,都不行,分流比一直是30。
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  • p3079836

    第1楼2017/03/13

    第一张是乙酸酯类的混标,出峰都没问题,曲线也做好了。第二张就是甲酸甲酯和甲酸乙酯的混标,甲酸甲酯就出不来峰。就算有峰也是200mg/L的浓度下峰面积只有200。

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  • wazcq

    第2楼2017/03/13

    应助达人

    什么色谱柱

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  • p3079836

    第3楼2017/03/13

    您好,用的是DB-WAX的30*0.5*0.32

    wazcq(wazcq) 发表: 什么色谱柱

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  • wazcq

    第4楼2017/03/13

    应助达人

    3.088是什么峰?峰型都不正常

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  • wazcq

    第5楼2017/03/13

    应助达人

    极性柱不好分开二硫化碳与甲酸甲酯,换非极性柱

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  • p3079836

    第6楼2017/03/13

    3.088是甲酸乙酯,可能浓度低的缘故,峰形不是很好,但是到后面20mg/l的时候就好了,而且我之前摸条件的时候都是有峰而且分的开的,国标160.63上用的是FFAP的填充柱,不也是极性柱吗?

    wazcq(wazcq) 发表:极性柱不好分开二硫化碳与甲酸甲酯,换非极性柱

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  • wazcq

    第7楼2017/03/13

    应助达人

    你这里其实还有个问题:乙酸甲酯与甲酸乙酯也是分不开的

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  • wazcq

    第8楼2017/03/13

    应助达人

    可以降低柱温到40℃ 降流速 再试试

    p3079836(p3079836) 发表: 3.088是甲酸乙酯,可能浓度低的缘故,峰形不是很好,但是到后面20mg/l的时候就好了,而且我之前摸条件的时候都是有峰而且分的开的,国标160.63上用的是FFAP的填充柱,不也是极性柱吗?

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  • p3079836

    第9楼2017/03/13

    是的,所以我是分开做的,甲酸酯类是一条曲线,乙酸酯类是一条,之前摸条件的时候发现保留时间太近了

    wazcq(wazcq) 发表:你这里其实还有个问题:乙酸甲酯与甲酸乙酯也是分不开的

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  • p3079836

    第10楼2017/03/13

    好的,我明天试下,准备在这上面死磕了,明天有问题再请教您。

    wazcq(wazcq) 发表: 可以降低柱温到40℃ 降流速 再试试

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