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【求助】谱图中出现不正常峰,不知为什么?

  • olifor2010
    2008/09/17
  • 私聊

气相色谱(GC)


  • 图1
    图1中3.087min出的不像峰,而且与3.303min的峰没有分开,3.303min与3.627min的峰是互变结构体的峰,沸点很接近。
    柱子HP-1,初始柱温70摄氏度(0.5min),4摄氏度/min升温,FID检测器。不明白为什么3.087min出的不像峰,而且与3.303min的峰没有分开,是否为几个物质共流出呢?

    图2
    图2中有个倒峰不明白为什么?是FID检测器。
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  • happy水中月

    第1楼2008/09/17

    你是初次使用这个分析方法出现的问题,还是以前分析好好,这次突然出现的问题?你分析条件是什么?大约分析的物质都是什么?

    olifor2010 发表:图1中3.087min出的不像峰,而且与3.303min的峰没有分开,3.303min与3.627min的峰是互变结构体的峰,沸点很接近。
    柱子HP-1,初始柱温70摄氏度(0.5min),4摄氏度/min升温,FID检测器。不明白为什么3.087min出的不像峰,而且与3.303min的峰没有分开,是否为几个物质共流出呢?
    图2中有个倒峰不明白为什么?是FID检测器。

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  • ckjfxy

    第2楼2008/09/17

    看峰形应该是进样量太大,或是分流比没有调好.再一种就是载气流速太大了.

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  • olifor2010

    第3楼2008/09/18

    这个样品是回收的乙酰乙酸甲酯,测定的图一直是这样的,3.303和3.627min的峰就是乙酰乙酸甲酯,因为是回收的,所以它的成分比较复杂,测含量》90%的非回收的乙酰乙酸甲酯,峰就很少,谱图比较的干净,漂亮。

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  • 千江有水

    第4楼2008/09/18

    应助达人

    调整一下进样量,分流比按照标准的来。再有你的软件是不是也不太好用

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  • cuiyuchong

    第5楼2008/09/18

    分离效果太差,是否可以选用其它柱子?

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  • wuzhiqi67

    第6楼2008/09/18

    不知道你用的是什么柱子,固定相是什么?初步估计进样量太大。

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  • shuaf

    第7楼2008/10/14

    个人感觉首先应该和你分析的样品有关,另外,你的谱图中分离度也不是很好,应该可以试着调节你的分析条件!

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  • 戈壁明珠

    第8楼2008/11/21

    应助达人

    降低进样量或增加分流比,
    仪器进样口和色谱柱做一下清理。

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  • 阿宝

    第9楼2008/11/22

    你是不是用的db-1柱子?乙酰乙酸乙酯属于B-二羰基化合物,有比较强的极性,你可以换个柱子或者对样品进行硅烷化处理再做,试试看

    olifor2010 发表:这个样品是回收的乙酰乙酸甲酯,测定的图一直是这样的,3.303和3.627min的峰就是乙酰乙酸甲酯,因为是回收的,所以它的成分比较复杂,测含量》90%的非回收的乙酰乙酸甲酯,峰就很少,谱图比较的干净,漂亮。

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  • tonghuahuaxue

    第10楼2008/11/22

    我判断是蒸出的三乙含量不够,杂质多,没有分开.建议条件下,降低进样量试试,或结合改变柱流速。或者换一根DB柱试试

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