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  • 15993092025
    2017/03/24
  • 私聊

水质检测

  • 在一次分析二氧化硅时,加入钼酸铵后,颜色直接变蓝了,这时候怀疑工艺上在水中加还原剂了,经询问是加了亚硫酸氢钠,此时按规程应该加入草酸掩蔽剂草酸,结果颜色褪去。那么问题来了,这是为什么?
    继续往下走,然后我又加入硫酸亚铁胺颜色又出现蓝色,但是明显比以前的颜色浅。请问这正常吗?
    第三个问题,我放弃后面的试剂,加入钼酸铵后变蓝,5分钟后家草酸 ,比色,这样做可以吗?
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  • wyl621

    第1楼2017/03/25

    记得我在电厂测炉水的二氧化硅是这样测的,先加钼酸铵溶液,五分钟后加10%草酸溶液,再一分钟后加1,2,4酸(或者1%氯化来锡),摇匀,八分钟后测定,测硅仪的型号我现在记不得了,当然也可用分光光度计来测量。实验用所的容器应为塑料制品(用之前须用1:1的盐酸浸泡,再用高纯水冲洗干净),必须严防污染。

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  • liux5201

    第2楼2017/03/25

    应助达人

    第一问:亚硫酸氢钠属于强还原剂,性质活泼。没加草酸时,加完钼酸铵直接还原为蓝色硅钼蓝。加入草酸是为了掩蔽磷酸和铁的干扰的,同时由于亚硫酸氢钠活泼也会和草酸反应生成草酸钠失去还原性同时生成二氧化硫,二氧化硫具有漂白性,会是溶液颜色褪去。
    第二问:你可以这样确定是否正常,加入一定标准值的硅标液与样品中,按照正常步骤加药,算回收率在99.5%-100.5%就没问题。
    第三问:不可以,存在试剂误差,如果方法没有验证准确不能随便更改药品,即使更改也得有依据标准。
    以上是个人理解。

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  • liux5201

    第3楼2017/03/25

    应助达人

    效果怎么样及时反馈。

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  • 15993092025

    第4楼2017/03/26

    你这解释我认为是合理的,昨天该分析就正常了,工艺停止加还原剂了,现在没有办法去验证了,小弟实在是高啊

    liux5201(liuhongxing5201) 发表:效果怎么样及时反馈。

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  • liux5201

    第5楼2017/03/26

    应助达人

    可惜了

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  • foodmate22

    第6楼2017/08/03

    我之前检测水中二氧化硅依据的是GB/T12149-2007《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》,原理也是硅钼蓝法,不知道楼主是不是参考这个标准检测的。需要注意,必须严格按照标准要求添加试剂显色。加入草酸是为了掩蔽磷酸盐和铁离子。标准中硅钼黄被氨基萘酚磺酸还原成硅钼蓝,氨基磺酸配置过程中使用了亚硫酸钠和亚硫酸氢钠。所以水样中如果含有亚硫酸氢钠应该不会对最终结果产生影响。另外楼主可以采用加标回收实验进行验证,也可以选择含有硅测定参数的水质检测仪进行分析比对,既可以排除试剂污染情况,也可以验证准确度。

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