厉害了我的QuEChERS，超简单检测中药中多农残

中药中多种农药残留量的测定

1、适用范围：

本方案适用于药材或饮片中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯等的检测。

2、标准品配制：

(1) 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。
(2) 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。

3、提取

(1) 称取3 g样品（粉碎成粉末，过三号筛），加入15 mL 1%乙酸水溶液，混匀，浸泡30 min；
(2) 准确加入15 mL乙腈，振荡5 min，加入QuEChERS萃取盐*，立即摇散，振荡3 min，于冰浴中冷却10 min，4000 rpm离心5 min，取9 mL上清液，待净化。
*QuEChERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。(Cat.#：64520)

4、净化

ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#：64565)
　　将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管，振荡5 min，4000 rpm离心5 min，准确取5 mL上清液，40 ℃水浴下缓慢通入氮气吹至约0.4 mL，乙腈定容至1 mL，供GC/MS分析。

5、色谱柱条件

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)
进样口温度：240 ℃
升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8 ℃/min升温至280 ℃，保持10min
载气：氦气
柱流速：0.54 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：4 min
电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

6、添加回收结果：

天麻、甘草、山药中多种农残GC/MS检测（添加水平200 μg/kg）的添加回收结果，加标量：10 μg/mL混标，加60 μL。

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