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GC-MS测定标曲,高浓度响应无变化

  • tingting1308
    2017/04/02
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 请教大家一个问题,最近测醛混标的标准曲线,其中一种物质nonanal 在低浓度范围(小于800ng/L)的线性较好,但大于800ng/L以后各浓度的响应没有太大差别。 用的前处理方法是SPME法,以前测的时候测到过2000ng/L, 线性都很好, 最近却出现了这种情况, 但混标中的其他物质没有出现这种情况.
    目前试过了重新配制混标,更换进样垫和衬管,也换了新的SPME萃取头, 总体响应都升高了, 但是nonanal在高浓度范围内仍然线性很差, 这种情况是检测器饱和了吗? 检测器饱和是只对这一种物质有影响还是对其他物质都有影响? 需要怎么清洗呢? 我用的是安捷伦的GC-MS.
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  • 安平

    第1楼2017/04/02

    应助达人

    有图么,具体说说条件

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  • tingting1308

    第2楼2017/04/02

    谢谢哈,我配制了200、400、800、1200、1600ng/L的混标, 用SPME做前处理,然后GC-MS进样检测,不分流进样,其中一个物质nonanal的线性不行,而且刚刚发现不仅高浓度不行,低浓度的线性也不行,图如下:

    但是之前做的时候是可以的,图如下:

    安平(byron1111) 发表:有图么,具体说说条件

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  • zyl3367898

    第3楼2017/04/02

    应助达人

    这个峰不正常,色谱柱有问题吗?

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  • PAEs

    第4楼2017/04/03

    应助达人

    帮楼主转移到气质版块了,这里更专业!

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  • tingting1308

    第5楼2017/04/03

    我也不清楚有没有问题,峰经常是这样的,但是因为定量时线性也很好,就没管它~~
    关于我这上面的问题,您有什么建议吗?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这个峰不正常,色谱柱有问题吗?

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  • tingting1308

    第6楼2017/04/03

    好的,谢谢哈~~~

    PAEs(v2911392) 发表:帮楼主转移到气质版块了,这里更专业!

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  • tang566

    第7楼2017/04/03

    应助达人

    老化下色谱柱看看。

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  • tingting1308

    第8楼2017/04/03

    好的,我试试。 就是说不是由检测器引起的?

    tang566(tang566) 发表:老化下色谱柱看看。

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  • 海苔和紫菜

    第9楼2017/04/03

    我这几天也遇到这个问题了呢,一直以为是样品前处理的问题,不过重复了两次了线性还是只有两个9,高浓度的响应和第二个浓度差不多

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  • tingting1308

    第10楼2017/04/03

    我一般2个9就用了

    海苔和紫菜(v3147589) 发表:我这几天也遇到这个问题了呢,一直以为是样品前处理的问题,不过重复了两次了线性还是只有两个9,高浓度的响应和第二个浓度差不多

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