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金属消解损失哪里来

waitinghop

2017/04/10

原子吸收光谱（AAS）

最近在做土壤中的Ca,Mg,回收率一直很低，不到50%。电热板消解，微波消解，完全消解和不完成消解的都有。回收率都差不多，都很低。
刚接触重金属的我来说，就有一个疑惑，这些消解方式金属的损失哪里来呢？就算易挥发性的金属，我消解温度都没有超过200度，总不至于损失那么大吧。
还有说Ca,Mg要接镧盐或者铯盐，但是如果曲线和样品都不加的情况下，影响没那么大吧。
请大神们帮着解释解释，损失哪里来。

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qid1

第1楼2017/04/10

200度钙镁不应该有损失，而且消解不完全不影响回收率啊
用ICP或者ICP-MS做一下看看值怎么样

0

冰山

第2楼2017/04/10

应助达人

必须要加镧盐的，标液、样品都加，其实主要是用于样品

0

skytoboo

第3楼2017/04/10

应助达人

多数是你没消出来，谁说一定是挥发？很多盐，和氧化物是不溶解的

1

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waitinghop

第4楼2017/04/11

可是消解之后没有不溶物啊！
skytoboo(skytoboo) 发表:多数是你没消出来，谁说一定是挥发？很多盐，和氧化物是不溶解的

0

waitinghop

第5楼2017/04/11

我有一次同时做了水样空白，直接在水里加标，做出了的回收率就没有问题，土样就是做不出来。ICP上钙，镁也不好做。
qid1(v2813515) 发表:200度钙镁不应该有损失，而且消解不完全不影响回收率啊
用ICP或者ICP-MS做一下看看值怎么样

0

waitinghop

第6楼2017/04/11

加镧盐会有那种本质上的变化吗？
冰山(yang_qingwen) 发表:必须要加镧盐的，标液、样品都加，其实主要是用于样品

0

hsz123456

第7楼2017/04/11

消解钙镁不能有磷酸’硫酸存在，会使分析结果降低。

0

有水有渝

第8楼2017/04/11

应助达人

肯定要加镧、铯盐，不然检出低。标准品里不存在基体干扰，不加影响没有样品大，但本着实验的严谨性，也应该加。

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skytoboo

第9楼2017/04/11

应助达人

你静置一天，看下面有沉淀吗？没有算我输
waitinghop(v3111730) 发表: 可是消解之后没有不溶物啊！

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skytoboo

第10楼2017/04/11

应助达人

土壤中的S 、P不会很低。故这两个元素偏低很正常， BA MN 也不好测也是这个原因
hsz123456(hsz123456) 发表:消解钙镁不能有磷酸’硫酸存在，会使分析结果降低。

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