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DEHP(邻苯二甲酸二乙基己酯）是用液相定量还是气质定量合适呢

beddy

2017/04/19

气质联用（GCMS）

DEHP(邻苯二甲酸二乙基己酯）是用液相定量还是气质定量合适呢？看了很多材料，多数倾向于GC-MS，但也有用液相定量的，目前在修订行业标准的时候遇到了这个问题，望同仁们帮忙。谢谢。内容是：偏苯三酸三辛酯（TOTM）中的DEHP的定量，提出了液相测量TOTM中的DEHP，所推荐的液相色谱条件如下：
色谱柱：不锈钢材质，长250mm，内径4.6mm；
固定相：十八烷基化学键合相型硅胶，粒度5um;
流动相：甲醇：水=98：2（体积比）
流动相流量（梯度）： 0min, 1.0mL/min
10min, 1.0mL/min
20min, 3.0mL/min
28min, 3.0mL/min
29min, 1.0mL/min
柱温： 35摄氏度
检测波长：231nm；
进样量：5uL

分
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heiyecaihong

第1楼2017/04/19

应助达人

一般用GCMS都可以了啊

0

beddy

第2楼2017/04/19

heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:一般用GCMS都可以了
就有那么些骚气的单位置国标和欧标不顾，提出用高效液相色谱检测，条件上面我列出来了，要进行论证，我们用液相走了几针，保留时间从开始的3min出峰，提前到了2.6min左右出峰，中间就是几个标准曲线的浓度（前后也就5-6个点），保留时间突然提前了，不知道咋回事

0

PAEs

第3楼2017/04/19

应助达人

国标上要求的是ＧＣＭＳ

0

symmacros

第4楼2017/04/19

应助达人

应该用气质，液相有干扰的可能，会有假阳性的风险，筛选还可以考虑一下。

0

小tws

第5楼2017/04/20

用的气质，定性定量都很好

0

forth

第6楼2017/04/20

应助达人

气质和液相测邻苯二甲酸酯都有标准，两种仪器都可以测，但我觉得气质定性有优势。

0

symmacros

第7楼2017/04/20

应助达人

关键是液相无法完全能够排除假阳性。

0

beddy

第8楼2017/04/20

forth(forth) 发表:气质和液相测邻苯二甲酸酯都有标准，两种仪器都可以测，但我觉得气质定性有优势
你有液相测邻苯二甲酸酯的标准能，有的话发我一份呗？？

0

forth

第9楼2017/04/20

应助达人

我这只有环境标准，HJ/T 72-2001，可以参考其中二辛脂。另外还有很多文献用液相测DEHP的，可以找找看。
beddy(beddy) 发表:

0

有雨的夜

第10楼2017/04/20

液相有假阳性的问题，一般我们是GCMS做，毕竟定性非常重要，加上液相平衡时间长，溶剂很费

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