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石墨炉测奶粉Pb的奇怪问题

世强同学

2017/04/19

原子吸收光谱（AAS）

想请教大家一个问题，我们的原吸是热电的3000系列的，样品基本都是测奶粉样。
我用石墨炉测Pb的标准品，以前一直条件都是灰化400度原子化1000度，基改是磷酸二氢铵硝酸钯，一直做标准品和样品都没问题的，一个月前，同事维护后（好像是用酒精擦了一下石墨管附近的东东，新手，不太懂），就发现用回这个条件，测标准品，最高点是20ppb的，一点响应都没
后来咨询了一下专业人士意见，说原子化温度太低了，后来把灰化变成600，原子化变成1600，换了新的石墨管，就可以了，20ppb大概响应在0.2左右
但后来过了两周之后，就是上周，发现20ppb，也是600和1600度，响应变成了0.08左右了，无端端的，石墨管换过也是这样
后来前几天发现GB 5009.12-2017出了，里面原子化是2300度，抱着试试的心态，灰化600，原子化2300，标准品20ppb又可以变回0.2左右的响应了
昨天同时对同一标准品，同一基改，采用1000,1600,2300的原子化温度测定,20ppb标准品，1000度一点响应也没，1600度只有0.08，2300度是0.2
问题1：这个。。。是什么原因呢，石墨管用的ELC的，超长寿命的
然后下一个问题：

我们尝试使用以下两个基改，第一种是2%磷酸二氢铵，第二种是2%磷酸二氢铵-硝酸钯。
然后发现基改，用磷酸二氢铵做基改比磷酸二氢铵-硝酸钯做基改定量样品会偏低30%（做的质控样，干样证书范围为175-320ug/kg之间均合格，前处理0.5g到25mL），旧国标是用磷酸二氢铵做基改，刚出版的新国标基改改为了磷酸二氢铵-硝酸钯，溶剂空白和前处理空白吸收值差不多，两种基改，也可能因为响应比较小，这个30%没在空白这里显示出来（但是也不小了，5%硝酸的溶剂空白都有0.02了，相当于2ppb了）
那。。。这个定量，我是要按照那个基改的数值去定量好？
最后一个问题：

5%的硝酸空白测Pb也有0.02的响应，4ppb标准品大约0.05，就是空白大约有2ppb左右的Pb了，用的广试的GR硝酸，这个空白本底值正常么？需要买默克的吗？2017版的Pb是0.5g到10mL，检出限为0.02mg/kg，这个本底值感觉有点危险啊，水液2ppb，干样就40ppb0.04ppm了，不知道大家怎么做的

分
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冰山

第1楼2017/04/19

应助达人

第1个问题，建议楼主做升温程序优化，以确定最佳条件。
第2个问题，钯是一种很好的基改，但单用磷酸二氢铵也许可行，作下对比。我是单用后者。
第3，本底越底越好。话说5%硝酸2ppb不算高，只是酸度太高，损害石墨管，建议0.2%一0.5%即可。

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冰山

第2楼2017/04/19

应助达人

广试的全名是什么?5%硝酸本底2ppb不算高。它的铬本底如何?
另，奶样样品前处理如何消解?测试时石墨炉升温程序灰化阶段通入空气或氧气了吗?
你们以前的质控样是什么？做过GSB一8吗?结果如何?

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世强同学

第3楼2017/04/20

应助达人

高手你好呀，我也是新手，我把我所知道的和您请教一下哈
问题1：半个月前做过灰化原子化，最后确定了600/1600的温度，但上周末发现1600度响应会掉，前天做也是一样结果，不知道为什么
问题2：基改问题是这样的，2010版国标是只用一种，前几天发布新国标，就加上了硝酸钯了，想必只用一种对于某些样品还是不够国标才改的，也问过些同行，都是磷酸二氢铵+硝酸钯或者硝酸镁这样加比较多
问题3:5%硝酸是按照国标的，国标要求就是5+95水的硝酸，广试是广州化学试剂厂，Cr好高这个硝酸，不敢用来做Cr，因为空白水液2ppb，折算成干样已经是方法检出限的2倍了，感觉不是太靠谱，想请教有没有必要换赛默的甚至是默克的光谱级别的，不过价钱。。。
通入空气，应该是没的
质控样是中检科的，因为我才接手做，有些也不太懂。。。
奶粉样品是0.5g+5mL硝酸，微波，赶酸到1mL，水定容
冰山(yang_qingwen) 发表:第1个问题，建议楼主做升温程序优化，以确定最佳条件。
第2个问题，钯是一种很好的基改，但单用磷酸二氢铵也许可行，作下对比。我是单用后者。
第3，本底越底越好。话说5%硝酸2ppb不算高，只是酸度太高，损害石墨管，建议0.2%一0.5%即可。

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冰山

第4楼2017/04/23

应助达人

1.600/1600这个温度对磷酸二氢铵基改是可以的，但对硝酸鈀恐怕就不够了。以前我单加硝酸鈀，原子化到1900，峰形还很较平缓。当时我用的鈀浓度（不是硝酸鈀）是0.1%，跟你现在的一样吗？
2.尽管最近发布了新国标，可是奶样中的铅早已在测定了，并且效果也还行。当然现在改了也许是有更好的效果
3.想要低本底的好酸，价钱肯定要高出很多，这个没得商量啊！
我觉得要测奶样中铅，主要问题在于灰化阶段产生的积碳必须要除去，为此有人想到通空气。既然你们不那么做，不知以前做的结果如何？
世强同学(v2856335) 发表: 高手你好呀，我也是新手，我把我所知道的和您请教一下哈
问题1：半个月前做过灰化原子化，最后确定了600/1600的温度，但上周末发现1600度响应会掉，前天做也是一样结果，不知道为什么
问题2：基改问题是这样的，2010版国标是只用一种，前几天发布新国标，就加上了硝酸钯了，想必只用一种对于某些样品还是不够国标才改的，也问过些同行，都是磷酸二氢铵+硝酸钯或者硝酸镁这样加比较多
问题3:5%硝酸是按照国标的，国标要求就是5+95水的硝酸，广试是广州化学试剂厂，Cr好高这个硝酸，不敢用来做Cr，因为空白水液2ppb，折算成干样已经是方法检出限的2倍了，感觉不是太靠谱，想请教有没有必要换赛默的甚至是默克的光谱级别的，不过价钱。。。
通入空气，应该是没的
质控样是中检科的，因为我才接手做，有些也不太懂。。。
奶粉样品是0.5g+5mL硝酸，微波，赶酸到1mL，水定容

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