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【求助】高手帮忙解析一下这张DSC图!

热分析仪

  • 化合物名称:etofenprox 20%的可湿性粉剂
    熔点:37.4±0.1 °
    沸点:200 °C 分解
    请高手帮忙看一下,这个产品在200度就分解了,为什么在DSC中的200度那没有放热峰呢?另外300多度的那个峰能代表什么呀?实在是不懂!

    DSC 图


    又做了TGA图,请各位老师帮忙再分析一下!
    TGA

附件:

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  • tutm

    第1楼2009/09/16

    图中的峰可能就是你说的分解峰。

    你所知道200度分解是商品说明书上写的?那可能不是实际分解的温度,应该是你自己测出来的更可靠。

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  • material-center

    第2楼2009/09/17

    分解往往初始是诱导过程,你的样品后面的峰可以肯定地说,是熔融峰,但熔融没有结束便发生了分解,这在分子量不是很高的药品或者化工产品检测中常见;建议你:首先仪器处于良好的校正状态,尤其是温度准确度要误差小;其次,建议采用较低升温速率的校正,并在相同的升温速率下测Tm,不过可能也会发生熔融未完全边分解的状况,但至少可以很好的检测出Tm。

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  • xiapizi

    第3楼2009/09/17

    很赞同。升温速率对DSC曲线的峰有很大影响的,所以一般只有在同一升温速率下的峰温度才有可比性。升温速率快,峰会向高温方向偏移,反之,则会向低温方向偏移。

    material-center 发表:分解往往初始是诱导过程,你的样品后面的峰可以肯定地说,是熔融峰,但熔融没有结束便发生了分解,这在分子量不是很高的药品或者化工产品检测中常见;建议你:首先仪器处于良好的校正状态,尤其是温度准确度要误差小;其次,建议采用较低升温速率的校正,并在相同的升温速率下测Tm,不过可能也会发生熔融未完全边分解的状况,但至少可以很好的检测出Tm。

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  • gyt2992

    第4楼2009/09/17

    还是有些不太明白,这个产品在高温容易分解,即使不是文献所提供的温度值,那在DSC图中也应该是放热峰,不应该是吸热峰啊,另外文献中还提到DSC中150度是稳定的。我做这个实验主要是看这个产品有无爆炸性,单从这幅图中能看出吗?请各位大侠指教!

    xiapizi 发表:很赞同。升温速率对DSC曲线的峰有很大影响的,所以一般只有在同一升温速率下的峰温度才有可比性。升温速率快,峰会向高温方向偏移,反之,则会向低温方向偏移。

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  • 人来人往

    第5楼2009/09/17

    为什么不用TGA做确定呢?
    用DSC确定分解,太奢侈了吧

    gyt2992 发表:化合物名称:etofenprox 20%的可湿性粉剂
    熔点:37.4±0.1 °
    沸点:200 °C 分解
    请高手帮忙看一下,这个产品在200度就分解了,为什么在DSC中的200度那没有放热峰呢?另外300多度的那个峰能代表什么呀?实在是不懂!

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  • tutm

    第6楼2009/09/17

    二楼的分析有道理。但是,我不同意他的说法。

    你的曲线图没有标注放/吸热方向,但是按DSC测试曲线的一般规律:在开始升温时,曲线偏移的方向是“吸热”,可以说只要是用空坩埚做参比都是这样的。你的曲线一开始就向下走,应该向下方向是吸热,向上是放热。由此判断,你的图中向上的峰应该是“放热”,即350度是放热峰。因此,我想我在一楼写的判断应该没错,二楼的版友可能被你的一段话“这个产品在200度就分解了,为什么在DSC中的200度那没有放热峰呢?”误导了。

    另外想补充一点,你的样品是醚菊酯类东西吧,这东西纯品是油溶性的,一般熔点不高的。你的样品是“可湿性”的,而且醚菊酯含量只有20%,有大量辅助剂。因此,你测得的结果主要是那些辅助添加剂的热性能曲线,醚菊酯连37度的熔点都看不出来。建议你分离一下再测,否则不好判断的。现在,只能猜测250度以上开始分解了,也可能350度以前主要是醚菊酯的挥发,以后是添加剂的分解。最好要用TGA之类测试验证一下。

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  • gyt2992

    第7楼2009/09/17

    这位老师,这张图中左侧标注的Endo up的意思是峰向上的是吸热峰吧,我不太确定。另外您提到分离以后再测定,是不太可能的,因为是要测试这个产品的爆炸性,并非某个成分的,所以这点还是行不通,还有没有其他更好的办法辅助确认呢?

    tutm 发表:二楼的分析有道理。但是,我不同意他的说法。

    你的曲线图没有标注放/吸热方向,但是按DSC测试曲线的一般规律:在开始升温时,曲线偏移的方向是“吸热”,可以说只要是用空坩埚做参比都是这样的。你的曲线一开始就向下走,应该向下方向是吸热,向上是放热。由此判断,你的图中向上的峰应该是“放热”,即350度是放热峰。因此,我想我在一楼写的判断应该没错,二楼的版友可能被你的一段话“这个产品在200度就分解了,为什么在DSC中的200度那没有放热峰呢?”误导了。

    另外想补充一点,你的样品是醚菊酯类东西吧,这东西纯品是油溶性的,一般熔点不高的。你的样品是“可湿性”的,而且醚菊酯含量只有20%,有大量辅助剂。因此,你测得的结果主要是那些辅助添加剂的热性能曲线,醚菊酯连37度的熔点都看不出来。建议你分离一下再测,否则不好判断的。现在,只能猜测250度以上开始分解了,也可能350度以前主要是醚菊酯的挥发,以后是添加剂的分解。最好要用TGA之类测试验证一下。

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  • 人来人往

    第8楼2009/09/17

    建议对该样品做TGA扫描,再来对照DSC曲线进行确定。

    gyt2992 发表:这位老师,这张图中左侧标注的Endo up的意思是峰向上的是吸热峰吧,我不太确定。另外您提到分离以后再测定,是不太可能的,因为是要测试这个产品的爆炸性,并非某个成分的,所以这点还是行不通,还有没有其他更好的办法辅助确认呢?

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  • gyt2992

    第9楼2009/09/17

    谢谢!明天就做TGA图,到时候传上来,还请老师再多多指导!

    free365 发表:建议对该样品做TGA扫描,再来对照DSC曲线进行确定。

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  • tutm

    第10楼2009/09/17

    哦,文字太小了,那是我没看清楚,对不起了,我6楼误判了。

    gyt2992 发表:这位老师,这张图中左侧标注的Endo up的意思是峰向上的是吸热峰吧,我不太确定。另外您提到分离以后再测定,是不太可能的,因为是要测试这个产品的爆炸性,并非某个成分的,所以这点还是行不通,还有没有其他更好的办法辅助确认呢?

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