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求助:Agilent 1260 压力波动,保留时间波动

液相色谱(LC)

  • 最近使用仪器时,发觉仪器的压力在1~2bar左右波动,之前都是0.5bar左右波动,而且同一样品瓶,第一针保留时间为7.2min,第二针保留时间为7.6min,第二针保留时间为8.2min,这样左右波动,而且目标峰面积有增长的趋势。请问这是什么原因?
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  • 支点

    第1楼2017/04/20

    应助达人

    柱温箱和脱气机正常么?

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  • brightzhou

    第3楼2017/04/20

    泵拆下来洗洗,把几个密封圈换一下看看压力波动怎么样,还有你是用的几个通道,看看比例阀怎么样了

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  • sdlzkw007

    第4楼2017/04/20

    应助达人

    压力波动和保留时间漂移有一定的关联,如果系统压力波动解决,一般保留时间漂移随之消失;可能的原因有:
    1)流动相有气泡
    2)在线过滤器堵塞(柱头筛板也有可能)
    3)系统平衡时间不够
    4)柱温控制波动过大
    5)如果梯度洗脱,比例阀或者混合器有问题

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  • 夏天的雪

    第5楼2017/04/20

    应助达人

    单向阀、比例阀以及漏液的可能性比较大,先清洗单向阀,再检查漏液,再换通道或者用单通道看是否是比例阀的问题,比例阀有问题压力波动应该影响不大

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  • 09092429

    第6楼2017/04/21

    柱温箱正常,脱气机怎么检查?

    支点(zhx_fs_ln) 发表:柱温箱和脱气机正常么?

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  • 09092429

    第7楼2017/04/21

    不是这个问题,可以确定是仪器的问题

    骤雨(v3062625) 发表:流动相没混匀?

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  • 09092429

    第8楼2017/04/21

    主动阀阀芯超声后装上去没什么改变 柱塞杆的密封圈和泵密封圈都换过没有什么改变 几个通道试过没有漏气现象,比例阀怎么检查?

    brightzhou(v2838322) 发表:泵拆下来洗洗,把几个密封圈换一下看看压力波动怎么样,还有你是用的几个通道,看看比例阀怎么样了

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  • 09092429

    第9楼2017/04/21

    在线过滤器堵塞,该如何排查?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:压力波动和保留时间漂移有一定的关联,如果系统压力波动解决,一般保留时间漂移随之消失;可能的原因有:
    1)流动相有气泡
    2)在线过滤器堵塞(柱头筛板也有可能)
    3)系统平衡时间不够
    4)柱温控制波动过大
    5)如果梯度洗脱,比例阀或者混合器有问题

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  • 09092429

    第10楼2017/04/21

    如何检查漏液,检查那部分漏液?比例阀如何检查?六通阀出问题会不会导致这样的现象发生?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:单向阀、比例阀以及漏液的可能性比较大,先清洗单向阀,再检查漏液,再换通道或者用单通道看是否是比例阀的问题,比例阀有问题压力波动应该影响不大

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