用ICP-MS 测定生活饮用水中的元素时，用钪做内标物，回收率总是超标怎么回事？

应助工程师

SiOH也等于45

出现了质谱干扰

水体里面的可溶解性硅酸盐ppm级别的。就算在He模式下，内标（一般5-10ppb）不飘高都难。

有可能水中含有微量钪,加大内标的浓度试试!

水中是否还有钪：把内标管和样品管放入纯水中冲洗一段时间（排除内标残留），待钪的信号降到最低且稳定，把样品管放入样品中看样品中钪的含量。
内标的目的主要是校正基体效应和仪器信号漂移，加大内标浓度让回收率好看了，实则可能没有起到校正作用！不建议加大内标浓度！

后来问题解决了吗？我也遇到内标不稳定的情况，消解后的空白以及样品内标回收率都到160%左右了，有什么解决办法呢？

同一样品多测几次，数据怎样？如稳定，是干扰，如无规律，查进样

Sc是所有内标元素里最不好用的，一个原则：能不用Sc尽量不要用Sc，特别是做食品土壤样品，样品基本都含有Sc，一做就飘起来了，而且飘起来又很难洗下来。

水里的Ca含量很高，CaH也可能干扰到Sc，总之尽量慎重用Sc内标。

应助达人

顶楼上。做水可以考虑用GE代替Sc。做土可以考虑用Rh做全元素内标