六价铬方法验证和仪器验证

应助达人

仪器、方法和标准曲线可以通过质控样品进行验证。器皿的浸泡尽量采用硝酸溶液或者你们能够证实盐酸中的Cr足够低；标准曲线除了相关系数大于0.99以外还要考虑线性范围，特别是截距与最小检测浓度关系到方法灵敏度

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方法验证可参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010 ）来做；以前的标准曲线如果与你做样品时的所带的标准点相差不超过5%时是不需校准的，六价铬曲线极其稳定，显色剂不过期一般都不超差；比色管、石英比色皿等是可用1 9盐酸泡；r大于等于0.999只能说明标准曲线的精密度合格，不等于曲线很好，还得看斜率是不是合格，截距的绝对值是不是很小。

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六价铬的高浓度标液（>=10mg/L)，可在室温下放几年，一般简单基体的标样，只能起到检验标液准确度的作用（除非人为操作的重复性、准确度有问题）

① HJ168看了，里面提到方法验证和仪器验证，取高、中、低浓度水平，样品平行测定6次，计算平均值、相对偏差，但是不知道是指配一个样品平行测定6次，还是配六个同浓度样品测定6次？另外里面也没有提到RSD的要求。②你们那的斜率和截距要求是多少？我看了以前的数据，测出的截距都是-0.0001到-0.001之间，斜率是0.45到0.46，不知道这样的标曲合格不。

线性范围？还有一个问题就是，这次ERA还配了一个质控样，按说明稀释200倍后就是0.0438mg/L，所以猜测考核样浓度也应该在低浓度范围（GB/T5750.6（10.1）中标曲为9个点，从0到0.200mg/L，中间点为0.100mg/L），所以就想到要不要缩小标曲的范围，毕竟考核样可能在低浓度范围，但是又不知道这样不按照标准来设浓度点，会不会影响测出的数据。

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平均值和相对偏差配一个样品平行测定即可，该项目的RSD尚无要求；截距如在-0.0001到-0.001之间，斜率是0.45到0.46的话相当不错（3cm光程时）。这样的标曲合格。