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『请教』参考国标做土壤中的Cd、Pb等元素

原子吸收光谱(AAS)

  • 我电热板消解土壤

    基本参考国标

    称取0.25g土壤,放入TFL烧杯,用少量水润湿,加入盐酸3ml

    在电热板上低温加热20 min ,取下稍冷

    加入10ml 硝酸,5mlHF,2ml 高氯酸

    放在电热板上中温加热,至有白色浓烟冒出的时候,盖上盖子

    再加热大约0.5h,等烧杯内黑色物质消失 ,开盖

    等白色浓烟基本没有,杯内物质曾粘稠状

    消解液曾白色或淡黄色。

    冷却,用少量水冲洗烧杯壁,加入2.5ml/5ml 1:1的硝酸

    定容至25ml或50ml待测!


    我现在的问题是:

    有的消解后的粘稠液的颜色有点发绿

    有的稍微有点黑颜色


    上机的时候,我没有加基体改进剂

    将灰化温度改为300度

    测得4.3(+-0.4)ppm的质控土壤值约为3.2ppm

    这样的结果正常么?





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  • 第2楼2004/07/20

    是低了不少,所以我在考虑是不是要加基体改进剂呢

    更在考虑该加哪种改进剂,该加多少

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  • 第4楼2004/07/21

    国标是在待测液中加的

    我想在自动进样器中加!

    国标的进样量是10uL

    换算过来挺麻烦的!

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  • 第5楼2004/07/21

    应该可以做的好的,你的处理方法好象没什么问题。消解后有绿色可能是一些金属盐的含量,有黑色有可能是有机物未赶干净,或消解过头了。还有我认为可能最后一步先加酸,然后用少许水洗杯壁,这样可以保证酸度,能更好的溶解盐。酸度不宜过小,不然会浑浊。结果偏低。

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  • 第6楼2004/07/21

    还有一点,多余的HF处理了吗?

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  • 第8楼2004/07/21

    多余的HF?

    公子卓 发表:还有一点,多余的HF处理了吗?

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  • 第9楼2004/07/21

    难道你加的酸刚好反应完了吗???

    insnfeng 发表: 多余的HF?

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  • 第10楼2004/07/21

    在电热板上加热不能把HF赶掉么?

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