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卤素检测中前处理问题
菀昇朝曦
2017/06/28
私聊
前处理综合讨论
实验室新购买了一台国产
离子色谱
,设备都还不错!但在采用EN14582做卤素检测时存在以下疑问,求大神解释下:
1、样品是否要干燥?如果需要干燥,大家都采用什么方法?比如烘烤,那么烘烤温度多少?时间多长?
我们实验室现在的问题是,样品是果冻状的,含水量很大,在氧弹中基本上是无法燃烧的,即便是加入助燃剂也是燃烧的不充分,同一个样板检测出的数据差异太大了。无奈我们采用105℃烘烤样板2小时,这样处理后的样板都能完全燃烧,数据比较稳定。但是这样检测出来的数据和送第三方检测出的数据偏大好多,我咨询了第三方实验室,他们是不用干燥的,那就奇怪了,既然不能完全燃烧,他们是怎么处理样品的?又是怎么检测的?
2、经过氧弹处理后的样品,是直接定容到容量瓶还是要经过过滤后在定容?
我们实验室现在的问题是:我们采用了2种操作,一种是过滤后再定容,但是发现存在很大的干扰,主要是滤纸的问题,这个没办法解决。另外一种是直接定容,在进样时加过滤头,这个干扰解决了,问题是样板燃烧后有黑色的物质存在,在定容过程中聚积在容量瓶内壁,这对后边的清洗带来很大的困扰,因为这些黑色的物质很难被清洗下来。不知道大家是怎么操作的?
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