No. | 中文名称 | 英文名称 | CAS | 前体 | 产物 | 去簇电压 | 加速电压 | |
离子 | 离子 | (V) | 碰撞能 | (V) | ||||
1 | 乙烯利 | Ethephon | 16672-87-0 | 144.9 | 108.9* | 90 | 9 | 4 |
90.9 | 90 | 17 | 4 | |||||
80.9 | 90 | 25 | 4 4 |
Time(min) | A% | B% | 流速mL/min |
0 | 95 | 5 | 0.4 |
2 | 95 | 5 | 0.4 |
4 | 20 | 80 | 0.4 |
5 | 20 | 80 | 0.4 |
5.01 | 95 | 5 | 0.4 |
5.5 | 95 | 5 | 0.4 |
2.2 Agilent SB-Aq 1.8μm 4.6 *100mm 用高含水量流动相(包括 100%水)时保留亲水和其他极性化合物,色谱柱对乙烯利有保留,保留时间1.508min,但峰型不佳,
响应21213,谱图如下:
2.3 Waters Acquity HSS T31.8μm2.1*100mm 特别设计对极性化合物的保留,封端高强度硅胶颗粒,对目标化合物有保留,保留时间1.036min,峰型很差,响应
6903,谱图如下:
2.4 Waters Symmetry C18 5.0μm2.1*150mm,嵌入极性基团的C18柱,对目标化合物有保留,保留时间2.819min,峰型对称,响应22013,谱图如下:
到此,笔者手中的色谱柱除HILIC外,都选取了有代表性的C18柱进行分离,因乙烯利属强极性化合物,在普通C18柱上不保留,在其他键合极性官能团的C18色谱柱上保留,从上图中看出,对于乙烯利选取Waters Symmetry C18 5.0μm2.1*150mm作为乙烯利分析的色谱柱最佳,仪器流动相调节我一般是让化合物处在纯有机相逐步上升的阶段,利于化合物与杂志的分离。
PS:自己方法实验过程中一些对化合物的开发经历的经验,献给广大仪友。