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气质联用(GCMS)
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用了那么久的衬管,你对它了解么?
检测人王大锤
2023/03/24
私聊
气质联用(GCMS)
衬管的作用有哪些呢
1
液态样品进样后的汽化室,有效控制汽化后的气态样品体积或气态样品进入色谱柱的体积。
2
帮助样品聚集,促进样品进入色谱柱,或者在分流模式下让分流组分从分流出口出去。
3
保证快速高效并且无损失的让所有待测组分进入色谱柱进行分析。
使用时需要避免哪些情况呢
1
样品不能在衬管中因为温度过高发生
降解
。
2
样品不能在衬管中发生
二次进样效应
。
3
不会引入额外的
死体积
从而导致不必要的样品峰展宽。
4
样品的汽化膨胀体积不能超出衬管的体积,防止反冲,也就是
衬管过载
。
那该如何判断你的进样量在当前使用的衬管中会不会出现过载呢?
首先,了解一下什么是衬管过载。
衬管过载
是指样品在衬管中汽化后的膨胀体积超出了衬管所能承受的体积(衬管内部总体积)。
那又如何知道你的进样量在当前使用的衬管中会不会出现过载呢?
我们可以通过计算得到。
对一个内径为4mm的衬管,它的体积计算如下:
V=π×r2×L
V=π×22×80=1005μL
但是样品的
蒸发体积
计算起来就非常复杂了,它的公式如下:
V
1
:进样体积(μL)
D:样品溶剂密度(g/mL)
MW
:样品溶剂的分子量
T:进样口温度(K)
p
i
:进样口压力
p
0
:标准大气压
如果发生了衬管过载,会出现什么问题呢?
过载的样品会被带往仪器中温度较低的管路中(例如总流量管路,隔垫吹扫管路)发生
冷凝
这会造成:
在管路中有
样品残留
(通过空白进样分析可以发现这个问题)
分析结果的
重现性变差
如果你在分析时发现了衬管过载问题,该如何解决呢?
首先,可以
更换溶剂
在进样过程中使用
短暂的高压进样
,例如脉冲进样模式
选择使用程序升温进样口的
大体积进样
模式
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私聊
Whening
第1楼
2023/03/27
这个动画做得太好了,很直观的理解了其中的原理。
0
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