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热重问题求解。

热分析仪

  • 作为一个热重新手,这两天在实验室做样品的热重,发现了一个问题一直解决不了。
    刚开始做的无水氯化铁的热重,这里发现图1的DTA曲线随着温度的升高却一直在下降,而且都小于零,按正常来说加热的时候DTA不是往上的吗。
    所以就接着做了一组空白的,也就是两边都放着空白的坩埚,加热到600℃,结果就像图2所示,质量的下降倒不是很多,但是DTA曲线却下降明显,按正常的来说这时候的DTA不应该是一条直线吗毕竟两边都是没放样品的空白锅。真心搞不懂,是不是仪器有问题,希望有大神来帮帮忙。
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  • KK-yiqi

    第1楼2017/07/11

    应助达人

    同步热分析的DTA基线本来就不好,空白坩埚扫描作为基线,测试样品扣减掉,能得到你想要的峰就行了。

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  • g11

    第2楼2017/07/11

    我还有一个问题,在DTA曲线里,大于零那部分是不是就代表放热,还是说只是根据峰的朝向来判断吸热还是放热,它跟DTA的正负值有没有关系

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:同步热分析的DTA基线本来就不好,空白坩埚扫描作为基线,测试样品扣减掉,能得到你想要的峰就行了。

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  • sfpone

    第3楼2017/07/25

    根据朝向判断吸放热!

    g11(v3249072) 发表: 我还有一个问题,在DTA曲线里,大于零那部分是不是就代表放热,还是说只是根据峰的朝向来判断吸热还是放热,它跟DTA的正负值有没有关系

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  • sfpone

    第4楼2017/07/25

    正确的操作步骤是:1、如果你的仪器支持做温度、灵敏度校正文件,那么先做这两个文件,如果不支持,那么也应有相应的操作校正温度及灵敏度;2、调用这两个文件(如果不支持就不用调用)并设定测试条件做基线;3、调用基线测试样品。具体你做的基线会是什么样取决于你仪器的使用硬件,热重分析的操作大抵如此。

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  • g11

    第5楼2017/07/27

    我现在用的是岛津DTG-60H,貌似不支持。也就是说,在DTA曲线里,判断吸放热只是根据峰的朝向,而与其向上或向下的趋势无关,是吧。

    sfpone(sfpone) 发表:正确的操作步骤是:1、如果你的仪器支持做温度、灵敏度校正文件,那么先做这两个文件,如果不支持,那么也应有相应的操作校正温度及灵敏度;2、调用这两个文件(如果不支持就不用调用)并设定测试条件做基线;3、调用基线测试样品。具体你做的基线会是什么样取决于你仪器的使用硬件,热重分析的操作大抵如此。

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  • KK-yiqi

    第6楼2017/07/28

    应助达人

    主要是这种仪器的DTA基线与专门的DSC比差得太多,吸放热根据峰的朝向才靠谱,向上向下的趋势对你的样品意义不大。

    g11(v3249072) 发表: 我现在用的是岛津DTG-60H,貌似不支持。也就是说,在DTA曲线里,判断吸放热只是根据峰的朝向,而与其向上或向下的趋势无关,是吧。

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  • g11

    第7楼2017/07/28

    好的,非常感谢

    KK-yiqi(zhengkang) 发表: 主要是这种仪器的DTA基线与专门的DSC比差得太多,吸放热根据峰的朝向才靠谱,向上向下的趋势对你的样品意义不大。

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