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灭菌丹及其降解产物

农残检测

  • 有没有老师用液质做灭菌丹和邻苯二甲酰亚胺?灭菌丹母离子260,子离子 130和102响应很弱,邻苯二甲酰亚胺 母离子148 ,全扫148很弱,找不到啊,有没有大神可以指教?
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  • zyl3367898

    第1楼2017/07/12

    应助达人

    期待高手回答。液质条件是什么?

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  • zjn1123

    第2楼2017/07/13

    应助达人

    全扫弱是因为浓度太低,做全扫浓度应该高一些

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  • zjn1123

    第3楼2017/07/13

    应助达人

    响应差原因就更多,和你仪器本身灵敏度、质谱各个参数、液相条件,还要药物本身的溶解性都有关系

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  • zyl3367898

    第4楼2017/07/13

    应助达人

    相应的液质条件可以写出来分享。

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  • tonylch

    第5楼2017/07/13

    刚于五月份参加了灭菌丹的比对,考核成功。
    我们以液相层析高解析度轨道阱质谱仪,同时以气相串联质谱仪, 以同位素内标物校对。结果相差少于1%。
    国际上认为,液质不适合用于灭菌丹, 是因为过去仪器灵敏度不足。

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  • tonylch

    第6楼2017/07/13

    灭菌丹于液质, 近乎没有可靠的文献记载。我也没有打算发表文献。因为就算发表以后,第三方极难重覆实验。

    因为每一家仪器公司,每一个离子源的设定条件完全不一样。而且其前处理及在液相分析时的降解速度, 难以控制, 流动相的盐份浓度, 流动相选择, 液相柱子填料的特性也是在加速降解。

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  • zyl3367898

    第7楼2017/07/14

    应助达人

    那用什么仪器做灭菌丹?

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  • 西北风

    第8楼2017/07/14

    应助达人

    GB 2763里暂时还没有规定吧,暂时还没关注!

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  • tonylch

    第9楼2017/07/15

    过去主流用GCMS。
    今年开始,推荐GCMSMS,因为可以不用浓缩提取液, 减少分析误差,而且容易设定。
    使用LC QExactive,或者最新的LCMSMS也可以,不过没有主流仪器设定参数, 需要自行研究。

    zyl3367898(zyl3367898)发表:那用什么仪器做灭菌丹?

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  • tonylch

    第10楼2017/07/15

    GB 2763中的克菌丹,分析方法与灭菌丹完全一样。
    能力比对样品,通常克菌丹及灭菌丹同时添加, 以测试实验室分辨两者的能力。

    西北风(bfzxfbl)发表:GB 2763里暂时还没有规定吧,暂时还没关注!

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