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测试食品中的无机砷萃取问题

xdh208

2017/07/21

食品重金属及有害元素检测

1.食品中的无机砷采用GB 5009.11-2014液相色谱原子荧光法测试，对于水产动物和婴幼儿辅助食品样品，前处理过程有一步需要加入5mL正己烷离心15min。请教下各位，加入正己烷离心15min的作用是什么？为什么稻米样品可以直接过滤上机测试？
2.配制曲线溶液用的流动相PH值为8.0，而萃取样品的溶液是0.15mol/L的硝酸。这样会不会导致标准曲线的出峰时间与样品的出峰时间有差异，影响结果?
望各位高手指点，谢谢！

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sdlzkw007

第1楼2017/07/21

应助达人

加入正己烷离心15min的作用是脱脂，稻米的脂肪含量相对较低，不需此步；配制曲线溶液用的流动相PH值为8.0，而萃取样品的溶液是0.15mol/L的硝酸。这样不会导致标准曲线的出峰时间与样品的出峰时间有差异，影响结果。因为进样量（0.1ml）与流动相（1.0-1.2ml/min）比不会改变PH

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dasao-02

第2楼2017/09/29

请问水产动物和婴幼儿辅助食品，是有梯度的流动相吗？时间设置看不态懂，按标准是选用梯度的，如果是的活跑完1针要32分钟吗？最后的五价砷在12-13分钏就出峰了，有需要跑到32分钟吗？新手入门，求指教

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李三疯

第3楼2017/12/26

应助达人

目标峰出完了柱子里还是会有些其他物质要慢慢出来，另外梯度进样流动相回到初始配比也需要时间来稳定，所以最好不要急那么几分钟

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