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图解常见CO2、H2、Ar、N2、CH4、CO气体分析色谱气路阀图

danmaishenqiu

2017/07/21

私聊

气相色谱（GC）

前言：一次进样混合气体中CO2、H2、Ar、N2、CH4、CO组分分析，色谱应用非常广泛，各仪器厂家和相关技术人员设计出了很多专用气路阀图，单阀双柱、双阀双柱、双阀三柱、双阀四柱、三阀四柱等等，为了让初学者更好看懂看明白色谱气路阀图，我们首先从相关色谱柱知识开始讲解。
一、相关色谱柱出峰顺序和性能
1、CO2、H2、Ar、N2、CH4、CO组分在Porapak系列（GDX系列）色谱柱中出峰顺序

性能说明：Porapak（国产GDX）系列色谱柱耐酸、碱、硫、水，是分离腐蚀性混合气体中CO2的最佳选项，H2、Air、CO、CH4组分在Porapak（国产GDX）系列色谱柱出峰顺序、保留时间基本一致，区别是CO2、H2S、H2O...组分保留时间不同，如Porapak T（GDX501）色谱柱CO2出峰时间大于Porapak Q（GDX102/104）色谱柱。
2、H2、Ar、N2、CH4、CO组分在5A/13X分子筛色谱柱中出峰顺序

性能说明：空气分离的最佳选择---5A/13X分子筛色谱柱，5A/13X色谱柱吸附CO2(不出峰)，13X色谱柱和5A区别是各组分出峰更快更紧凑，5A/13X分子筛色谱柱易吸收微量水分，随着时间的推移，分离性能逐渐变差，失效后，可在300-320度柱箱温度下通N2活化4小时，恢复如新。
3、H2、Ar、N2、CH4、CO、CO2组分在TDX碳分子筛色谱柱中出峰顺序

性能说明：用一根碳分子筛色谱柱可实现全部组分分析（长4-6米TDX01碳分子筛色谱柱在30-50度柱温条件下能分离低含量Ar和N2），因CH4和CO2组分在碳分子筛柱中保留时间太长，选用碳分子筛色谱柱的比较少，碳分子筛色谱柱耐微量水分，柱寿命远大于5A/13X分子筛色谱柱。
二、载气的选取
1、氢气：H2、Ar、N2、CH4、CO、CO2组分分析必选载气。
优点：灵敏度高，分析速度快。
缺点：安全性差，H2组分需要差减得出，外标法定量，对进样手法要求较严。
2、氦气：H2、Ar、N2、CH4、CO、CO2组分分析首选载气。
优点：安全，灵敏度高，所需分析组分全部出峰，归一法定量。
缺点：价格贵，对色谱柱长度和柱温的选取要求较高（H2峰和CO2峰容易重叠），H2为负峰，需要极性反转调整。
3、氮气：用于H2单一组分分析，双TCD检测器选项。
三、色谱气路阀图
1、单阀双柱并联气路图

优点：气路简单，不需切阀调整，分析速度快。
缺点：需要定期更换吸收CO2碱石棉管，样气均分进入两根色谱柱，灵敏度会降低一倍左右（常量分析，影响较小）。
2、单阀双柱切换气路图

优点：单阀单载气。分析速度快。
缺点：含水、醇样气，进样时需要过滤。
3、单阀双碳分子筛柱气路图

优点：柱寿命长。
缺点：Ar、N2分离不完全，不适合高含量Ar、N2组分分析，分析时间较长。
4、双阀双柱气路图

优点：分析速度快，阀切时间容易调整。
缺点：含水、醇样气，进样时需要过滤。
5、双阀三柱（带预柱反吹）气路图

优点：安捷伦公司推出的经典色谱气路阀图，含水含硫样气无需过滤，直接进样，阀切时间容易调整，可切除可选取测定样气中硫、水、醇组分，如下图：一次进样合成甲醇出塔气全组分分析。
缺点：分析时间较长，阀2在关闭5A分子筛色谱柱过程中，会有微量空气渗透，出现小氧气峰、小氮气峰干扰，干扰峰的大小和阀2关闭时间成正比。

6、双阀三柱带预柱反吹改进版气路图

优点：在双阀三柱带预柱反吹气路阀图基础上，缩短了分析时间，去除了空气干扰峰。
缺点：对色谱柱长度、柱温选取要求较高，增加了阀切调整难度。
7、双阀四柱气路图

优点：样气中各组分取舍自如，阀切时间容易调整，分析速度快。
缺点：两路载气分成四路，流量分配调整比较难。
8、三阀四柱双TCD气路图
气路分析见双阀三柱带预柱反吹改进版，这里不再叙述，注意：N2载气分析H2，H2为负峰，需要极性反转调整，除H2外，其它组分响应值非常小。

优点：选用H2、N2做载气，所需组分全部出峰，归一法定量，替代氦气，运行成本低。
缺点：仪器造价较高。
阀图中气阻说明：作用是模拟色谱柱阻力，一般选用针阀或外径1/16英寸内径0.13-0.15mm不锈钢管替代。
结语：以上由简到难图解分析了8种常见CO2、H2、Ar、N2、CH4、CO组分分析色谱气路阀图，依照图中载气流向和各组分在色谱柱中位置，初学者很容易快速了解掌握气相色谱阀切换知识。

附件：

图解常见CO2、H2、Ar、N2、CH4、CO气体分析色谱气路阀图.docx

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私聊

许之秦

第1楼2017/07/22

应助工程师

都是用的TCD，如果CO\CO2浓度较低的话，就得加转化炉用双检测器了啊

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私聊

爱吃流水席mz

第2楼2017/07/22

学习

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zyl3367898

第3楼2017/07/22

应助达人

很详细，这么多种方法，没想到。

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danmaishenqiu

第4楼2017/07/22

FID+镍转换炉，微量CO/CO2分析，两种概念.... H2、CO2、Ar、N2、CH4、CO混合气体（CO/CO组分是微量）分析，FID+镍转化炉CO/CO2分析，不需要阀切换，TCD这路也不需要阀切换（一根5分子筛A柱分析H2、Ar、N2、CH4）。
常量组分分析----水煤气/变换气（CO=43%/9.0%，CO2=2O%/40%）分析，
许之秦(xianshijiyi) 发表:都是用的TCD，如果CO\CO2浓度较低的话，就得加转化炉用双检测器了啊

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xiao-jin

第5楼2017/07/22

这套气路设计的不错，但不知所分析气体浓度值最小分别是多少？ppm

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danmaishenqiu

第6楼2017/07/22

这套？
安捷伦7820A色谱仪（TCD），载气氦气，0.25ml定量管，H2最小检出值500ppm，CO2、O2（Ar）、N2、CH4、CO最小检出值100ppm
xiao-jin(xiao-jin) 发表:这套气路设计的不错，但不知所分析气体浓度值最小分别是多少？ppm

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许之秦

第7楼2017/07/23

应助工程师

请问第五个两阀三柱切换时候，气路由两个柱子变成三个柱子的情况，会带来基线扰动吗？还是说因为使用了EPC可以避免因为阻尼增大造成的气流变化？

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danmaishenqiu

第8楼2017/07/23

安捷伦公司经典气路阀图
预柱1外径1/8英寸，柱长3英尺（0.914米），阻力较小，从初始状态：载气1→PQ2→5A→TCD，到进样状态：载气1→PQ1→PQ2→5A→TCD，基线变化很小，使用机械稳压阀或稳流阀，对基线影响差不多。附今天大夜班水煤气分析谱图
许之秦(xianshijiyi) 发表:请问第五个两阀三柱切换时候，气路由两个柱子变成三个柱子的情况，会带来基线扰动吗？还是说因为使用了EPC可以避免因为阻尼增大造成的气流变化？

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私聊

danmaishenqiu

第9楼2017/07/23

多数是常见色谱气路阀图，也有不常见的......
zyl3367898(zyl3367898) 发表:很详细，这么多种方法，没想到。

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xiao-jin

第10楼2017/07/23

那么，这套方法对于国内具有TCD检测器的仪器，都可适用的，值得推广，谢谢楼主！
danmaishenqiu(danmaishenqiu) 发表: 这套？
安捷伦7820A色谱仪（TCD），载气氦气，0.25ml定量管，H2最小检出值500ppm，CO2、O2（Ar）、N2、CH4、CO最小检出值100ppm