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请教石墨炉原子吸收的谱图要怎么看,或者请介绍谱图方面的图书

  • Insm_82448a0e
    2020/07/15
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教石墨炉原子吸收的谱图要怎么看,或者请介绍谱图方面的图书。以下是我做的Cd的谱图,请老师帮忙讲解一下
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  • 轶辰

    第1楼2020/07/15

    应助达人

    出峰时间最好在1秒左右,峰形呈正态分布,无前沿或拖尾的情况,重现性好

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  • 夕阳

    第2楼2020/07/15

    应助达人

    (1)测的是什么元素?
    (2)这是三个未知样品的峰吗?如是:请问样品的来源是什么?
    (3)能提供石墨炉的升温程序吗?

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  • ldgfive

    第3楼2020/07/15

    应助工程师

    如果是Cd元素
    那么蓝色线应该是总吸光度
    红色线应该是背景吸光度
    绿色线应该是测试吸光度
    镉元素早于背景物质出峰
    不同厂家仪器,相关设置不同,建议参考说明书进行学习

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  • qq250083771

    第4楼2020/07/15

    应助达人

    出峰时间太长了 原子化一秒即可 造成峰拖尾 结果可能会偏高

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  • Insm_82448a0e

    第5楼2020/07/15

    是Cd元素
    三条线分别是校准后,总的和背景值。
    是标准溶液的一个点

    夕阳(anping) 发表:(1)测的是什么元素?(2)这是三个未知样品的峰吗?如是:请问样品的来源是什么?(3)能提供石墨炉的升温程序吗?

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  • Insm_82448a0e

    第6楼2020/07/15

    那分别要调整哪些参数呢?老师,有哪本书有系统介绍这方面的内容?

    轶辰(m3191395) 发表:出峰时间最好在1秒左右,峰形呈正态分布,无前沿或拖尾的情况,重现性好

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  • 夕阳

    第7楼2020/07/15

    应助达人

    请问楼主:我标注的测试图谱峰的名称对吗?

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  • Insm_82448a0e

    第8楼2020/07/16

    老师,帮忙看看

    夕阳(anping) 发表:请问楼主:我标注的测试图谱峰的名称对吗?

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  • Insm_82448a0e

    第9楼2020/07/16

    这张算拖尾吗?有什么解决方案呢?

    轶辰(m3191395) 发表:出峰时间最好在1秒左右,峰形呈正态分布,无前沿或拖尾的情况,重现性好

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  • 夕阳

    第10楼2020/07/16

    应助达人



    我试着帮助楼主分析一下上面的图谱和升温程序:

    (1)干燥阶段最终温度95°有些低了,因为水样的沸点在100°以上,所以95°的干燥温度不能将样品彻底干燥,如此会在灰化阶段产生“爆沸”现象。

    (2)灰化温度为700°是可以的,但是从图谱来看,在原子化阶段的背景值高于样品值,这说明样品的基体比较复杂,700°的灰化温度作用还不是很明显,如过再提高灰化温度势必会造成灰化损失,为此需要在样品里加入基体改进剂(磷酸氢二铵)后,再提高灰化温度试试看,具体升高多少为佳,需要试验来决定。

    (3)在原子化阶段,背景信号高于样品信号,并且超前于样品信号出峰,说明样品中的背景干扰(基体干扰)还是很大的,但是问题也不是很大,只要背景信号没有超过样品信号的1.5倍,就可以接受的;但是前提是,仪器分析条件必须采用背景校正。从你上传的图谱来看,仪器是使用了背景校正技术。此外1500°的原子化温度太低了,应该在1800~2000°之间选择。还有总的吸光度出峰在1秒钟以内(0.3秒)是正确的,并且在3秒钟以内完成整个原子化过程也是可以接受的。

    (4)铅并不是一种很灵敏的元素,在石墨炉的分析中其上限浓度可以达到50ug/L;因此,楼主选择的标准样品浓度的最高上限为2ug/L有些低了。再者估计楼主对每一个样品设置的测量次数估计是一次;如是,按照常理,石墨炉分析时,每个样品的重复次数应该为三次。

    (5)楼主使用的是不是安捷伦的ICE3000型仪器啊?如是,最好采用塞曼背景校正方式。

    Insm_82448a0e(Insm_82448a0e) 发表:老师,帮忙看看

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