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初步探究辣椒粉中人工色素的检测方法

浪跡天涯

2017/08/15

前处理综合讨论

一前言
人工色素是添加剂最常检项目，但是在国标中可检测的基质太少。对于一个刚接触有机检测几个月的新人来说，突然接到辣椒检测色素项目有点束手无策。目前关于辣椒粉中人工色素检测方法的资料较少，为了寻找一种合理的检测方法曾经向众多前辈请教，并且根据他们的方法，实验室做了些简单的实验，在此选择其中一部分做简单的介绍，也希望各位专家不吝赐教。
二试剂
乙醇：分析纯；氨水：分析纯；甲醇：色谱纯；甲酸：分析纯；超纯水。
标准品：柠檬黄；新红；苋菜红；胭脂红；日落黄；诱惑红；亮蓝
仪器：Agilent 1260
三方法
1 直接碱水提取上机
根据人工色素易溶于碱性水溶液的特性，直接提取后浓缩上机。
称取辣椒粉样品3克，加入20mL水，用NaOH溶液调pH至碱性，涡旋超声，4000r/min离心，将上清液转入旋蒸瓶中，旋蒸至近干，用水复溶并定容到5mL。实验同时进行了加标回收验证，向样品中加入100mg/L的标液0.5mL，结果如图a（样品）、b（加标回收）

用碱水直接提取，容易将辣椒中的天然色素同时提取出来，提取液的颜色呈深红色。由图a可以看出，整个色谱图多杂峰，而且基线偏高，基质干扰严重。图b的加标也很难分出所加标品峰，可能是由于提取不充分或者基质干扰而将色素峰掩盖所致。
2 碱水提取聚酰胺粉净化
由于直接提取上机的方法存在严重的基质干扰，所以在查看国标及相关资料后决定采用聚酰胺粉对提取液进行净化以去除干扰
称取3克辣椒粉样品，分别加入乙醇-氨水-水（7：2：1）溶液20mL、20mL、10mL，合并三次提取液于旋蒸瓶中，旋蒸至近干，用柠檬酸溶液调节pH=4待净化。聚酰胺粉用pH=4的柠檬酸溶液活化，然后将提取液过聚酰胺粉，用甲醇-甲酸（6：4）溶液不断淋洗聚酰胺粉，至辣椒的天然红色被淋洗掉。接着用超纯水淋洗聚酰胺粉至中性，然后用乙醇-氨水-水溶液进行洗脱，收集洗脱液于旋蒸瓶中旋蒸至近干用水定容到5mL，加标回收同样是加100mg/L的标液0.5mL，结果如图c（平行样品）、d（加标回收）。

提取液经过聚酰胺粉净化后，基质干扰明显减少许多，基线也回到零点附近，在上一方法中没有检出的柠檬黄、胭脂红也有了明显的峰，平行实验两次结果的差值与平均值的比值在20%之内，大部分项目的加标回收都能达到70%以上，基本能够满足需要。
本次实验只针对两种方法进行了比较，在交流过程中也有一些从业多年的前辈介绍了一些其它的方法，有待于以后继续做验证。而在本次实验也没有进行条件上的选择优化，后期还有大量的工作要做，请指教。

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zyl3367898

第1楼2017/08/17

应助达人

净化后的图谱比较干净。

0

zxmsjl

第2楼2017/08/18

分享学习了

0

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