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畜禽肉及肝脏中潮霉素B残留检测

海润Kevin

2017/08/23

前处理综合讨论

1.背景及适用范围
1.1氨基糖苷类抗生素 (Aminoglyeosides)，是一种由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素药物。对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都具有显著的抗菌效果，可以有效抑制细菌的生长和繁殖，也常被添加在饲料中促进动物生长发育，是目前我国畜牧业中常用兽药。该类药物具有耳毒性和肾毒性等毒副作用，人类长期食用残留超标的畜产品将直接造成伤害。
1.2氨基糖苷类抗生素是一类强极性的碱性化合物，目前这类抗生素痕量残留的同时检测通常采用反相离子对色谱-串联质谱法。但是所用的离子对试剂七氟丁酸会造成离子抑制，污染质谱。
1.3本方法使用HILIC柱分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8050测定动物肌肉及肝脏中潮霉素B残留量的方法,方法检出限为样品中100μg/kg。
2.试剂及耗材
2.1甲酸铵：色谱级
2.2乙酸铵：色谱级
2.3乙二胺四乙酸：分析纯
2.4氯化钠：分析纯
2.5三氯乙酸：分析纯
2.6氢氧化钠：分析纯
2.7盐酸：分析纯
2.8 Cleanert PCX固相萃取SPE柱
2.9提取液：称取乙酸铵0.77g、EDTA（乙二胺四乙酸）0.12g、氯化钠10g、三氯乙酸50g溶解于1L水中
3.仪器设备
3.1 岛津LC-MSMS 8050
3.2 湘仪L550离心机
3.3 EYEL 4 分液漏斗振荡器
4．前处理流程
4.1称取试料（2.5±0.02）g于50 mL离心管中，加入20 mL提取液（10 mmol/L乙酸铵+0.4 mmol/L EDTA+1%氯化钠+5%三氯乙酸），涡旋混合30 s，振荡10 min，4000 r/min离心5 min。上清液用氢氧化钠（20%）或盐酸（1 mol/L）水溶液调pH至6.5
4.2 Cleanert PCX（60mg/3mL）固相萃取SPE柱依次用甲醇5 mL和水5 mL活化，取备用液过柱，用5mL水淋洗，抽干，加0.5mol/L甲酸铵（pH=3）5mL洗脱，收集洗脱液，涡旋混匀，0.22 μm滤膜过滤，待测。
5.仪器条件及参数
5.1质谱参数
质谱参数：离子源ESI源; NebulizingGas Flow: 3 L/min; Heating Gas Flow: 10 L/min; Interface Temperature 300 ℃；DL Temperature 250 ℃；Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min

化合物名称母离子子离子 Q1 Pre Bias(V) CE Q3 Pre Bias(V)
潮霉素B 527.8 177.2 -20 -30 -17
352.2 -20 -24 -15
60.1 -20 -41 -24
5.2液相条件
色谱柱：ZIC-HILIC3.5μm 150*4.6mm；流动相A：175 mmol/L甲酸铵（pH=4.5）；流动相B：乙腈（0.3%甲酸）；流速：0.55 mL/min；进样体积：20 μL；柱温箱温度：45℃；洗脱方式：梯度洗脱，初始浓度为B相60%；清洗液：80%乙腈水溶液

Time(min) Module Command Value
1 Pumps Pump B Conc. 60
6 Pumps Pump B Conc. 12
18.5 Pumps Pump B Conc. 12
18.51 Pumps Pump B Conc. 60
23 Controller Stop
6.谱图：

7.注意点：
7.1标准品及样品均盛放在PP材质进样瓶；
7.2HILIC柱进样平衡时间要长些，平衡针最少3针；

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Kevin

第1楼2017/08/24

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