【第十届原创大赛】容量法卡尔费休测试丙酮中水含量

容量法卡尔费休测试丙酮中水含量

方法摘要：应用容量法，通过卡尔费休水分仪测定丙酮中的含水量。

一、方法概述：

卡尔·费休反应原理：ROH + RN + SO₂+ I₂ + H₂O → ( RNH )·SO₄R +2 (RH)I
备注：ROH为醇类物质，RN为有机碱；I₂ 和 H₂O定量进行化学反应，I₂的浓度可以通过标定得出，I₂的浓度知道了，H₂O的量就可以确定了。
容量法卡尔费休法检测样品水含量范围建议为0.01%～100%。

实验仪器及试剂：

V20S 卡尔费休水分仪主机一台

微量注射器（50uL）2支

醛酮测试专用试剂组（Honeywell）蒸馏水或者去离子水，滤纸，丙酮（样品）

二、实验步骤（操作步骤）：

1. 点击电源键，仪器开机自检，进入主界面，仪器自动识别电极

自动识别到卡氏试剂（醛酮专用），点击“确定”确认卡氏液（醛酮专用液）；选择方法U8000

2. 冲洗滴定管，目的是排气泡和混匀KF试剂（醛酮专用），将馈液管插回卡氏液滴定瓶，点击“Chong xi”（冲洗）快捷键，循环三次结束之后，将馈液管插回滴定杯，装好干燥管；

3.加溶剂：点击“Jia ye”（加液），溶剂管理器开始工作，自动加溶剂约40-50mL浸没电极即可；

4. 标定卡氏液的浓度：点击“KF”快捷键运行方法，仪器自动预滴定，待机后，点击“开始标定”，用微量注射器打入10微升的纯水，确定即可，标定3次，要求RSD≤1%，仪器会自动取平均值并保存；建议每天标定一次，最长不能超过一个星期，因为卡氏液的浓度会随着时间而降低。

5.样品水分检测：待机状态时，点击“开始样品”，用注射器打入适量的样品，并入样品的重量，点击“确定”，样品的含水量约为0.1%时取1克左右，0.05%时取2克左右，仪器自动开始滴定，结束后自动计算显示结果。

6. 排废液：点击“Pai ye”，溶剂管理器开始工作，将连接废液的吸管插入液面底部，废液自动被排入废液平瓶。

7. 关机：试验结束后，点仪器左上角红色的“RESET”键，返回主界面，点击“退出”，再点击“Shutdown”，即可并机。

三、维护保养
1、当不能加入溶剂或排出废液时，检查废液瓶和溶剂瓶的盖子是否拧紧。
2、 每天做完实验排空液定杯里的溶液，废液瓶里的废液不能超过总容量的2/3。
3、 根据检测样品的情况，当电极脏了时，可取出用铬酸洗液（或10%硝酸溶液）浸泡1min，再用纯水冲洗掉铬酸洗液，再用乙醇冲洗，晾干后连接到仪器上。

4.切换滴定液（KF试剂）时，要预先用待使用的滴定液（KF试剂）冲洗整个红色管路，排除管路中的小气泡

小结：

仪器开机：按电源键（硬开机）；仪器关机：退出方法，按Reset键，按Shutdown（软关机）；

测试之前一定要检查管路中是否有小气泡，废液瓶中废液是否超过2/3体积；

测试过程：加溶剂，加KF试剂预滴定(中和溶剂中的水，使滴定杯达到无水状态），待机后先用定量的水标定，然后测量样品；

测试完毕，排出废液，关机，清理实验台面。