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原子吸收的期间核查方法

zal

2017/08/18

实验室认可/资质认定

原子吸收的期间核查方法
检测实验室对在用测量设备的期间核查实质上就是对测量设备在两次周期校准之间的稳定性和测量重复性进行运行检查，稳定性是测量设备保持其计量特性随时间恒定的能力，测量重复性是在相同测量条件下，重复测量同一被测量参数，测量设备提供相近示值的能力。
开展期间核查的方法是多样的，下面就我中心原子吸收光谱仪的期间核查方法介绍如下，望大家共同探讨，有不到之处敬请指正。
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摘要：本文对原子吸收光谱仪进行了期间核查，为仪器正常准确分析运行提供质量保证。
一、测试项目与核查方法
1.测试项目
1) 基线稳定性
2) 测量重复性
3) 空白溶液标准偏差。
2.核查方法
依据《原子吸收分光光度计检定规程》(JJG 694)标准方法。
二、 仪器设备与试剂
1.仪器设备
1) SOLAAR型原子吸收光谱仪
2) 乙炔气
3) 空气压缩机
2.试剂
1) 优级纯硝酸
2) 去离子水
3) 空白溶液：0.2%v/v硝酸溶液
4) 标准贮备溶液：直接使用商品标准溶液。
5) 标准使用溶液：100ml,用大肚吸管吸取标准贮备溶液10ml，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml.
6) 标准溶液：吸取1mg/L标准使用溶液，用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。
三、期间核查方法
使用标准曲线拟合方式，线性最小二乘法。
首先，打开乙炔气阀，15分钟后高压表和低压表基本无变化为不漏气；其次，配制2%的优级纯硝酸溶液，测定吸光度和15分钟后吸光度，检查零点漂移；第三，配制1.00mg／L的铜标液，连续进行7次测定，检查铜测量的重复性；第四，用2%的硝酸溶液，连续测定11次，计算空白溶液吸光度的标准偏差。
四、仪器操作条件
狭缝宽度0.5nm，测定波长铜324.8 nm，灯电流7.5ｍA，吸喷量6mL/min，燃气流量1.1L/min，乙炔表压0.07Mpa，流量计1.0L/ min
五、测试结果
1. 基线稳定性测定
零点漂移吸光度为0.002／15min；零点漂移吸光度应不超过±0.008／15min，基线稳定性良好（见图谱1）。

　　　　　　　　　　　　　　　　　图谱1
1. 重复性测定
7次测定重复性的RSD为0.6%（详见7次重复性测定值的RSD结果表），铜的测量重复性良好（见图谱2）。

　　　　　　　　　　　　　　　　图谱2
1. 空白标准偏差的测定

11次空白溶液吸光度的标准偏差结果见表2。

11次空白溶液吸光度的标准偏差图谱如下：

五、结束语
实验室测量设备的期间核查，作为对测量设备准确率的控制手段之一，其对实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用。它是在两次计量检定或校准之间，实际工作的环境条件下，对同一核查标准进行定期或不定期的测量，考察测量数据的变化情况，以确认其校准状态是否继续可信。

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zyl3367898

第1楼2017/08/19

应助达人

按检定规程做原子吸收的期间核查。楼主是个认真仔细的人。

0

vm88

第2楼2017/08/19

期间核查的工作量不小。图谱也很清楚。

0

zal

第3楼2017/08/19

应助达人

谢谢张老师夸奖，期间核查的方法应该有出处的~
zyl3367898(zyl3367898) 发表:按检定规程做原子吸收的期间核查。楼主是个认真仔细的人。

0

zal

第4楼2017/08/19

应助达人

是啊，测定次数较多，比做样品麻烦些
vm88(v2826867) 发表:期间核查的工作量不小。图谱也很清楚。

0

yayicuo

第5楼2017/08/20

应助达人

期间核查的工作量不小，但为了结果可信，就应该严格按照程序或多于政策程序规定的次数来进行，不仅是为了认证或认可检查，而更多的是为了自身结果可信，排除设备这一要素。

0

分
该帖子已被版主-zal加2积分，加2经验;加分理由:说的有道理

zal

第6楼2017/08/20

应助达人

说的好！
期间核查不仅限于两次检定间的检查，如果测量设备性能不够稳定，使用频率较高；检定或校准周期较长的测量设备；检测数据有争议、其波动或漂移较大等情况发生的话，也是需要对仪器核查，确保其分析数据可信
yayicuo(v3253952) 发表:期间核查的工作量不小，但为了结果可信，就应该严格按照程序或多于政策程序规定的次数来进行，不仅是为了认证或认可检查，而更多的是为了自身结果可信，排除设备这一要素。

0

vm88

第7楼2017/08/21

非常有实用性与指导性，楼主是个认真的人。

0

羊城小生

第8楼2017/08/21

写的很详细，学习了，很赞~

0

wn3367898

第9楼2017/08/22

很实用的资料，看来大仪器的期间核查都按检定规程来做。

0

hbnjzx

第10楼2017/08/22

与气相期间核查差不多，按检定规程来核查，确保仪器的正常使用。

0

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