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蒸发光检测器的期间核查

我是风儿

2017/08/19

液相色谱（LC）

蒸发光检测器的期间核查
核查原因：因为最近用蒸发光检测器检测的实验结果不理想。
仪器：Agilent 1100液相色谱仪配蒸发光检测器（型号：SEDEX LT-ELSD 60）
核查方法依据：JJG-702-2014
液相色谱条件：
色谱柱：XB-C18柱 (4.6mm×250mm; 5um)；柱温：35摄氏度；流动相：甲醇，流速：1.0ml/min；进样量：20uL
蒸发光检测器参数：漂移管温度：35摄氏度；雾化气体流速（氮气）：3.0L/min；灵敏度：选高位档
核查所用的标液：甲醇中的胆固醇：200ug/mL及5ug/mL。
实验结果：
进20uL5ug/mL的胆固醇标准溶液依上述条件注入液相色谱图中，结果如下图：

原以为12.395min出的峰为胆固醇的峰（峰面积：351.88mAU*S），可是再进了200ug/mL的胆固醇标液（20uL），结果如下图：

此时出了二个峰，哪个是胆固醇的色谱峰呢？由于12.639min出的峰的峰面积为352.36mAU*S),与进5ug/mL的胆固醇标液出的峰面积差不多，与浓度并没有呈现出线性的关系啊，所以12.639min出的峰应该就是杂质峰了，那就是前面那个小峰才是胆固醇的色谱峰了，再进一针200ug/mL的胆固醇标液试下，结果如下：

此时再13.735min左右还是出了一个很大的色谱峰，其峰面积为：340.76mAU*S;其结果与上一次差不多，之所以进了5ug/mL的胆固醇标液只出一个峰，那是因为我们的蒸发光检测器的灵敏度达不到要求，检测不到了啊。
由于该蒸发光检测器（型号： SEDEX LT-ELSD 60）的购进日期为2003年；也使用了十五年多了，应该可以考虑更换一台新的蒸发光检测器了，没有维修的必要了吧，因为这个检测器的使用范围还是很广的。

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夏天的雪

第1楼2017/08/19

应助达人

为什么不再进一个更大浓度的确认一下。标准溶液出的杂质峰是否需要排查一下，如果是仪器污染换检测器仍然会出峰

0

夏天的雪

第2楼2017/08/19

应助达人

蒸发光检测器响应低的原因有哪些，楼主可以做个简单的分析，如果是漂移管或者雾化器等原因，修修也无妨

0

我是风儿

第3楼2017/08/21

应助达人

领导说用的很多年了，要更换

0

Loktar

第4楼2017/08/21

应助达人

氮气流速降低一倍试试

0

wn3367898

第5楼2017/08/22

期间核查不通过，可以更换新仪器了，估计是不想维修了。

0

vm88

第6楼2017/08/22

看来期间核查很重要，还以为期间核查都能通过呢，仪器太老，操作人员也不愿意再用。

0

hbnjzx

第7楼2017/08/22

有些仪器太老，没有修的必要。

0

mxl2699

第8楼2017/08/22

为何杂质峰比胆固醇的峰还大。

0

sgxy

第9楼2017/08/22

天天伺候一个老佛爷，也够憋屈的

0

sgxy

第10楼2017/08/22

老驴上套，又拉又尿

0

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