火花直读光谱法测定银中杂质元素的检出限探讨

T108012

2017/08/25

私聊

直读光谱

火花直读光谱法测定银中杂质元素的检出限探讨
张帆（南京质检院NQI）

火花直读光谱仪以其分析速度快，准确度高，适用波长范围较宽，可在同一分析条件下对样品中多种元素同时进行分析测试，并且线性范围宽，可做高含量分析而在金属材料生产和检测企业受到广泛的应用，随着银饰品由以前的作坊式生产逐渐变成企业量化生产，应用火花直读光谱进行银料的测试越来越受到银饰品生产企业的青睐。本文通过实验给出了火花直读光谱仪检测银中杂质元素的检出限，并探讨了检出限的影响因素，为银中杂质元素的检测提供数据基础。
实验使用德国AMETEK SPECTRO火花直读光谱仪，型号：LAB LAVM11。外部配有稳压器及氩气净化装置，检测波长范围：120nm-780nm。分光装置为帕邢-龙格装置。光学系统为密封充氩自循环系统。采用火花倍增管与CCD结合的检测器。

火花直读光谱分析曲线采用基体元素银为内标元素，根据其他元素干扰情况和浓度灵敏度选择分析线，检出限的测定方法为：使用银含量﹥99.99%的样品重复测定10次，计算其标准偏差（SD），用3倍的标准偏差做为检出限。样品检测结果见表1-1及1-2。由实验结果可知，银中杂质元素的检出限在0.311mg/Kg-1.229mg/Kg之间，铝、金和铂的检出限略高，金的检出限略高是由于火花台底座受到金基体样品污染所致。

检出限的影响因素。要获得较低的检出限，首先需要火花直读光谱仪具有较好的稳定性，其稳定性影响因素主要有：1.此型号火花直读光谱的光室要求工作温度较低，为17℃，虽然仪器内部配有空气冷却系统，但室内温度过高会导致制冷用压缩机超负荷工作，温度过高也会导致光室温度不能降到工作温度，无法测试，因此夏季应注意仪器室内温度最好控制在25℃以下，避免阳光直射在设备上，且保持室内温度稳定，以免由于光室温度不稳定影响数据的稳定性；2.仪器最好保持开机状态，如果必须要关机，则再开机后需等待4小时以上，待仪器状态稳定再进行测试。除了仪器要有较好的稳定性，测定检出限的样品也要满足以下几点：1.样品表面应平整、激发时不漏气；2.样品表面无其它杂质污染；3样品中元素分布均匀性越高越好，分布不均会导致检出限偏高；4.样品应选择基体纯度高且含有所需的杂质元素，并且每种元素含量较低为佳。为获得准确的检出限还应注意，不同基体单独使用一套配件，更换基体配件时，要彻底清洁干净，避免不同基体样品间相互污染的问题。