气相色谱法胶黏剂中卤代烃含量的测定

abcpgf

2017/08/25

私聊

气相色谱（GC）

气相色谱法胶黏剂中卤代烃含量的测定

摘要：用气相色谱法（氢火焰离子化检测器）检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中的卤代烃的含量。方法检出限0.1g/Kg，方法的回收率为89.5-109%，精密度很好（RSD<5%），适用于胶黏剂中卤代烃的含量测定。
关键词：气相色谱法，外标法，，胶黏剂，卤代烃
引言
一直以来大家都在关注胶黏剂是否有毒，对人体和环境是否有危害？其实胶粘剂本身并没有毒，有毒的是它里面的有害物质，胶粘剂当中有害物质是什么？比如：挥发性有机化合物、有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂、有害的填料等，不能将其一概而论。胶粘剂当中这些易挥发性的物质如果排放到大气当中，对环境危害是很大的，而且有些会发生光化作用，生产臭氧污染大气，从而影响生物的成长和人类的健康。还有些卤代烃溶剂毒性是很大的，甚至有可能会致癌性。这就有必要知道胶黏剂中这些卤代烃物质的含量是否超过标准限量。

材料与方法
1.1试剂
标准品：二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯
乙酸乙酯，分析纯。
1.2仪器
电子天平（精确至0.1mg），梅特勒-托利多
50mL容量瓶
移液枪
气相色谱：GC-FID(7890B)带自动进样器（配5uL微量注射器）；

色谱柱：HP-5（毛细管柱，固定液为二甲基聚硅氧烷，安捷伦）
测试条件：
高纯空气（纯度，99.999%以上）
高纯氢气（纯度，99，999%以上）
汽化室温度：200°C，检测室温度250°C
程序升温：初始温度35°C，保持25分钟，升温速度10°C/min，终止温度150°C，保持10分钟。
1.3分析步骤
称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg）的试样，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积，用移液枪准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。
2.试验结果报告
2.1卤代物出峰时间的确定
称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，结果见表1。

表1卤代物出峰时间表

化合物	出峰时间（min)
二氯甲烷	2.893
1,2-二氯乙烷	4.155
1,1,2-三氯乙烷	7.768
三氯乙烯	5.115

2.2标准曲线的配制
2.2.1称取各标准物质1.0000g至100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，即10mg/mL的标准溶液。
2.2.2 用移液枪准确移取5mL10mg/mL的标准溶液于100mL容量瓶中，乙酸乙酯定容，即500mg/L的标准溶液。
2.2.3分别取以上标准溶液1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL于六个50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀；
2.2.4取以上浓度梯度的标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的气相色谱仪分析，结果如图1、图2、图3、图4。

图1二氯甲烷标准曲线

图2 1,2-二氯乙烷标准曲线

图3 三氯乙烯标准曲线

图4 1,1,2-三氯乙烷标准曲线

2.3样品测试
称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg）的试样，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，测其峰面积。

表1 样品中卤代物的含量

序号	样品编号	称取质量（g）	卤代物读数ρ_t (mg/L）	结果计算（g/kg）
1	201708080876-1	0.2555	1.7369	0.34
2	201708080876-2	0.2683	1.2217	0.23
3	201708080877-1	0.2658	0.6405	0.12
4	201708080877-2	0.2632	0.6725	0.13

2.4方法的回收率
取10mg/L、100mg/L、500mg/L的标准溶液上机测试10次结果见表2。

表2加标回收结果统计

2.5方法的检出限
取乙酸乙酯上机测试10次，数据见表3。

表3方法检出限的计算

卤代烃	二氯甲烷	1,2-二氯乙烷	三氯乙烯	1,1,2-三氯乙烷
读数1（mg/L)	0.3171	0	0.7347	0
读数2（mg/L)	0	0	0.9675	0
读数3（mg/L)	0.1278	0	1.231	0
读数4（mg/L)	0	0	1.062	0
读数5（mg/L)	0	0	0.8099	0
读数6（mg/L)	0	0	1.1198	0
读数7（mg/L)	0	0	1.0116	0
读数8（mg/L)	0	0	0.9344	0
读数9（mg/L)	0	0	0.5858	0
读数10（mg/L)	0	0	0.9467	0
平均值	0.04449	0	0.94034	0
标准偏差	0.10	/	0.18	/
检出限（mg/L）	0.59	/	1.08	/
方法检出限（g/kg）	0.12	/	0.21	/