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气相色谱FPD检测器，敌敌畏，氧乐果，甲胺磷，乙酰甲胺磷出峰问题

wodehisense

2017/08/29

岛津的2014C气相，FPD检测器，1701柱子，高惰性衬管，之前做有机磷混标的时候用丙酮溶剂0.1ug/ml敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果，都出峰，除了乙酰甲胺磷出峰峰型都还好，可是这次做，这四种就是不出峰了，衬管也换了，柱子也裁了，还是不出峰，又新开标液重配还是不出峰，然后开始大浓度5ug/ml，单标进样，都出峰了，但是敌敌畏和氧乐果的峰面积偏小，直至低浓度的敌敌畏和氧乐果的1ug/ml的出峰，然后0.5ug/ml，就不出峰了。然后用黄瓜基质配做溶剂配的混标，敌敌畏0.2，甲胺磷和乙酰甲胺磷、氧乐果0.1ug/ml竟然都出峰了，而且除了敌敌畏峰小点，其他出峰都还可以，连续进了四五针峰面积也差不多，同时用丙酮配四种一样浓度的混标还是不出峰，这是啥原因造成的的？（PS：新换衬管我连续进了七八针大浓度的，然后再进的小浓度的都不出峰）

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应助达人

标准液怎么保存的？

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忆怡520

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没有漏气，样品进入到仪器里面，其他又都换了的情况下，进一针纯丙酮看下有没异常

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目标物的仪器的响应值和基体有关

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第4楼2017/08/29

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DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:标准液怎么保存的？

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第5楼2017/08/29

应助达人

单独的丙酮没有跑，其实配了12种有机磷混标，甲拌磷，毒死蜱，甲基对硫磷，对硫磷、丙溴磷、水胺硫磷，三唑磷、杀螟硫磷这八种正常出峰，但是用基质配的标液这八种出峰面积要明显比丙酮的大
忆怡520(v3190835) 发表:没有漏气，样品进入到仪器里面，其他又都换了的情况下，进一针纯丙酮看下有没异常

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wodehisense

第6楼2017/08/29

应助达人

我觉得那四种响应值低了，进到5ug/ml峰面积和以前0.1差不多
wuji10086(wuji10086) 发表:目标物的仪器的响应值和基体有关

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我是风儿

第7楼2017/08/29

应助达人

用黄瓜基质配做溶剂配的混标,就出峰，而用丙酮配四种一样浓度的混标不出峰，这个还真的没有遇到过

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DeeperBlue

第8楼2017/08/29

应助达人

是棕色瓶吗？
wodehisense(wodehisense) 发表: 标液是未开封在4摄氏度冰箱保存的，在有效期内

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zyl3367898

第9楼2017/08/29

应助达人

这说明基质效应很明显，衬管的吸附力也强，那么楼主的所谓高惰性衬管已经失去作用，可以用新的衬管。
我是风儿(nphfm2009) 发表:用黄瓜基质配做溶剂配的混标,就出峰，而用丙酮配四种一样浓度的混标不出峰，这个还真的没有遇到过

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zyl3367898

第10楼2017/08/29

应助达人

其它峰正常吗？如果其它峰也小了，可以更换进样垫或衬管上的O型圈，色谱柱两端的石墨垫有破损吗？

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