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茶叶中滴滴涕加标回收率低

m3248085

2017/08/31

茶叶中滴滴涕回收率30%，前处理方法是称2g茶叶粉末，加20ml石油醚，振摇30min，过滤，50℃氮吹，正己烷定容5ml，加0.5ml浓硫酸离心10min，取上清液上机。有什么方法能让加标回收率变大？

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zyl3367898

第1楼2017/08/31

应助达人

你的方法是国标吗？茶叶要过茶叶小柱，过滤、氮吹最容易损失，氮吹是近干还是完全吹干？

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m3248085

第2楼2017/09/01

按国标761做的标准上没说过茶叶小柱，近干
zyl3367898(zyl3367898) 发表:你的方法是国标吗？茶叶要过茶叶小柱，过滤、氮吹最容易损失，氮吹是近干还是完全吹干？

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DeeperBlue

第3楼2017/09/01

应助达人

他是做滴滴涕，用浓硫酸磺化来净化，不用过SPE小柱。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:你的方法是国标吗？茶叶要过茶叶小柱，过滤、氮吹最容易损失，氮吹是近干还是完全吹干？

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vanorazhao

第4楼2017/09/01

不知楼主做不做茶汤和茶渣的检测呀

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zyl3367898

第5楼2017/09/01

应助达人

ny761不是这样进行前处理的，茶叶有自己的标准吧？

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荆棘鸟

第6楼2017/10/28

应助达人

是做的全量吗？有没有分取？提取一次不够充分，过滤应该还要淋洗残渣。

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zyl3367898

第7楼2017/10/28

应助达人

多加浓硫酸如何。

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chenjing

第8楼2017/10/30

一次提取然后过滤有部分目标物可能随石油醚被茶叶吸附，可能会有损失。可以考虑提取后用石油醚再洗涤一次样品，过滤改用离心，另外氮气吹干的温度可以降低一些,吹干后立即取下,不要长时间吹干,会有损失的

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分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

zyl3367898

第9楼2017/10/30

应助达人

楼上说的正确，氮吹不能太干，过小柱多淋洗。

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