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实验结束后是否可以对曲线或者样品重新测量?

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉做曲线时,偶尔会出现某一标准点出来的吸光度相差较大(比如一个浓度点进两针出来的吸光度分别为0.15和0.10)致使曲线线性不好,这种情况可不可以在实验结束后对这个浓度点再重新测量?或者是测样品时做两个平行样,平行样结果一个高于检出限,一个低于检出限,这种情况可不可以对该样品重新测量,使其达到都高于或低于检出限的结果?
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  • forth

    第1楼2017/08/29

    应助达人

    样品在时效性以内重新测试是可以的,曲线重新测试不应该,仪器没有达到好的状态就开始测试可能曲线和样品都测不好。但你这个情况可能没那么严重,你把有问题的那个浓度点剔除看线性如何,再对比之前正常曲线的响应值、斜率、偏差等,如果OK的话,就可以用。

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  • m3235836

    第2楼2017/08/29

    如果去掉一个点不算空白就只剩4个点了,四个点线性如果很以前相比较差不多,是不是也可以用?

    forth(forth) 发表:样品在时效性以内重新测试是可以的,曲线重新测试不应该,仪器没有达到好的状态就开始测试可能曲线和样品都测不好。但你这个情况可能没那么严重,你把有问题的那个浓度点剔除看线性如何,再对比之前正常曲线的响应值、斜率、偏差等,如果OK的话,就可以用。

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  • 冰山

    第3楼2017/08/30

    应助达人

    1.石墨炉做曲线时,偶尔会出现某一标准点出来的吸光度相差较大(比如一个浓度点进两针出来的吸光度分别为0.15和0.10)致使曲线线性不好,这种情况可不可以在实验结束后对这个浓度点再重新测量?
    可以在做完标曲后重新测定这个点。
    2.或者是测样品时做两个平行样,平行样结果一个高于检出限,一个低于检出限,这种情况可不可以对该样品重新测量,使其达到都高于或低于检出限的结果?
    对该样品重新测定就能使其趋于一致吗?当然重新测定肯定是可以的

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  • jack510070

    第4楼2017/08/31

    从仪器角度上看,这样做是完全有理由的,因为影响样品吸光值的主要因素,如谱线波长、单色器光谱带宽、各类气体流量等都是可以精确调控的,而雾化效率、提升量等基本上都是不变的,因此样品的信号也应该基本不变。实际上,许多厂家在考察仪器响应能力是都有长期稳定性一项,有时甚至隔天重复同样的实验,以此考核仪器的稳定性。
    不过,从定量分析的角度来说,实验结束后,尤其是关机后发现数据问题,并不建议回过头来补充几个点的数据,这也是这类仪器每次实验都要重新建立工作曲线的原因。
    帖主提出这个问题,应该在试验中解决,即如果试验中发现数据的精密度存在问题,就应该直接重做这一点,而不是等到所有样品测完后在回过头来处理这些问题数据。许多正规的分析软件在试验质量控制设置中就有一些选项检查样品测定的精密度质量,如精密度不达标,软件会重复测量该样品,直到达标为止。

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  • m3235836

    第5楼2017/09/01

    好的,谢谢了,我看看我们软件有没有这功能,火焰法我们是做的过程中直接改正,石墨炉因为自动进样,加上样品数都是实验前都设定好的,无法中途修正,只能实验结束后立即返回重测,不过你说的精密度偏差设定我们还真没注意,谢谢啦

    jack510070(jack510070) 发表:从仪器角度上看,这样做是完全有理由的,因为影响样品吸光值的主要因素,如谱线波长、单色器光谱带宽、各类气体流量等都是可以精确调控的,而雾化效率、提升量等基本上都是不变的,因此样品的信号也应该基本不变。实际上,许多厂家在考察仪器响应能力是都有长期稳定性一项,有时甚至隔天重复同样的实验,以此考核仪器的稳定性。不过,从定量分析的角度来说,实验结束后,尤其是关机后发现数据问题,并不建议回过头来补充几个点的数据,这也是这类仪器每次实验都要重新建立工作曲线的原因。帖主提出这个问题,应该在试验中解决,即如果试验中发现数据的精密度存在问题,就应该直接重做这一点,而不是等到所有样品测完后在回过头来处理这些问题数据。许多正规的分析软件在试验质量控制设置中就有一些选项检查样品测定的精密度质量,如精密度不达标,软件会重复测量该样品,直到达标为止。

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