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乙二醇、水混合溶液组成分析（色谱法）

我是风儿

2017/09/02

石油化工检测

乙二醇、水混合溶液组成分析（色谱法）
1　适用范围
本标准中规定的气相色谱方法适用于单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇与水混合溶液中各组分含量在0.01～99.00%（质量分数）的分析。
2　方法概要
　　液态混合乙二醇水溶液，通过自动进样器直接被注入气相色谱仪，样品在色谱仪进样口受热气化后由载气携带通过毛细管色谱柱分离，使样品里的各种物质按照不同顺序先后进入热导池检测器进行检测。最后，由色谱数据工作站采用带校正因子的面积归一法得到各物质质量含量。
3　试剂和材料
3.1　载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。
3.2辅助气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。
3.3标准液：根据实际样品，配置接近浓度的乙二醇水溶液。
4　仪器
4.1气相色谱仪：安捷伦科技公司7890A型，配有分流/不分流进样口、分流管捕集阱、电子压力控制器和热导池检测器，或同类产品。
4.2色谱数据工作站：EZChrom工作站，安捷伦科技公司，或同类产品。
4.3色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。

5　校正
　　仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置（如改变流量、新FID喷嘴，色谱柱等），应对仪器进行校正。使用配置的标准乙二醇水溶液在色谱仪上分析，测量各物质色谱峰的面积，计算校正因子ki：
　　ki=标准液中i物质浓度/峰面积。
6　试验步骤
　　使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量样品注入4.1规定气相色谱仪，通过色谱工作站或积分仪，测量各物质出峰面积，利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。
7　计算
　　溶液各组成（单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、水）含量按下式计算：（带校正因子的面积归一化法）
　　
　　式中：Xi——被测组分i的质量含量，%（质量分数）；
　　　　　mi——被测组分i的峰面积；
　　　　　ki——被测组分i的绝对校正因子。
8　精密度
8.1　重复性
同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值
　　样品中i组分含量0.01～1.00%（质量分数）　　　　　平均值的10%；
　　样品中i组分含量1.00～10.00%（质量分数）　　　　　平均值的5%；
　　样品中i组分含量10.00～50.00%（质量分数）　　　　　平均值的3%；
　　样品中i组分含量50.00～90.00%（质量分数）　　　　　平均值的1%。
9　结果的表示
　　仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至0.01%（质量分数）。
10　注意事项
10.1　仪器进样前取样，需摇晃采样容器，以保证分析样品的均匀性。
10.2　保持自动进样器废液瓶中废液高度低于废液瓶标识线的高度。
10.3　注意色谱柱的最高使用温度。

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vm88

第1楼2017/09/02

气相操作条件用表格来表示，最直观啦！

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