不同进样针相同进样量响应差很多

新进样针还是旧进样针。

应助达人

是手动进样吧，体积大的针，误差可能大些，但你这种情况１微升与５微升，差距这么大，没有遇到过，看看是不是有气泡影响，还是物质挥发性的影响？还是针本身有大的差距？

应助达人

用了两个旧的都不行，其中一根进其他样品没问题

应助达人

手动进样，但1微升的针我看了，注射的时候可以看到有小液滴，说明有样品吸取

1uL是无死体积的针。5uL的有两种，一种无死体积，一种有死体积，不知道你用的那种。如果是有死体积的，针尖里面大概有将近1uL的样品量，所以会比1uL的响应大很多。
另外就是两种针的针长不一样，插入衬管的位置不同。还有两种注射的速度有差异。这两种差异在分流进样时会造成很大的不同。

应助达人

应该是无死体积的，拉杆中间是连着一根较细抽杆的。5ul的针大概比1ul的针短7mm左右，这个位置应该影响不大，如果是注射速度的差异有什么好的解决办法吗，1ul的针那么细，想快也快不到哪去，肯定要比5ul的针慢很多。另外如果是注射速度不同，导致针尖部分样品提前气化，但在色谱图上也没有看到这部分的响应。

应助达人

楼主干吗要不同的针进样呢？不同的针进样肯定有误差，而且还是手动进样

应助达人

因为进样量是1ul，本来想用1ul的针，结果响应很小，只好换成5ul的针，结果响应很大，但5ul的针比较粗，对进样口密封圈的损耗比较历害。

这样看来问题有点复杂。建议先用重量法对体积进行校验，然后在填充柱上对比一下。