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条件不够,手动来凑——应用火焰原子荧光测试微量金前处理过程的小改进

原子荧光光谱(AFS)

  • 论坛的朋友好久不见!我大蔚又杀回来了。赶个原创活动的末班车。最近一直在应用火焰原子荧光光谱仪(SK-880)测试各种金样,常量金,微量金的,通过实验数据来改进仪器性能。小嘚瑟下,看看我在实验室的成果,这记录的不是实验数据,是辛勤的劳动啊。

    我的工作就是上机测试前的各种打杂。原创活动总是要有新意的,今天就和大家分享下如何利用现有实验室条件做出不一样的实验以及为了方便实验过程的一些小改进。由于不是批量测试样品,所以以下方法不一定适用于所有实验室小伙伴。
    首先给各位分享下火焰原子荧光光谱仪(FAFS)的原理:
    液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。
    仪器如下图所示(SK-880火焰原子荧光光谱仪)

    应用火焰原子荧光光谱仪测试样品前处理过程如下:

    先来看下我的工作场地,那些瓶瓶罐罐看着就头疼,因为用完要手动洗刷刷!!!
    1、 称取10g标准样品至坩埚中,马弗炉加热(1h,700℃)。
    2、 取出坩埚冷却后加入20mL1:1 王水至塑料瓶中,放入高压锅中1h。

    敲黑板:一般都是用三角瓶,但是三角瓶的瓶口及瓶塞很容易有残留尤其是振荡的时候,并且为了便于放入高压锅中,所以改用易拧紧方便振荡的塑料瓶。常规放到沸水浴时间慢,所以贡献了俺的高压锅(看起来高大上吧)蒸汽360度环绕式蒸煮,效率也提升了。所以一切改进都是为了偷懒,能够更方便实验。高压锅一般调节到牛蹄筋那档就行了。
    3、 取出塑料瓶冷却后加入80mL纯净水至瓶中,加入泡沫振荡30min。

    敲黑板:不知道测试过金样的各位小伙伴研究过泡沫没?用不同型号的泡沫对实验有何影响。这个实验下次分享哈。为了方便塑料瓶振荡,手动做了个底座,快夸我心灵手巧。
    4、 振荡后取出泡沫先用自来水洗净,再用纯净水清洗,然后解析。

    解析过程:
    空白:1%HCl—0.1%硫脲
    加10mL空白到10mL比色管中,加入洗好的泡沫,然后沸水浴中加热30min,取出泡沫,溶液待测。

    敲黑板:平时各位小伙伴是怎么把泡沫取出来的呢?看看我们用的工具,筷子、玻璃棒、带钩子的玻璃棒,像我这种比较笨手笨脚的人,就不说弄坏几根玻璃棒了。所以为了方便实验,咱可以发明创造啊。来看下自制的挑泡沫的小工具。不锈钢材质做成扣耳勺形状,轻松挑出泡沫无压力,不过不同材质的不锈钢对于泡沫有影响,所以多加了一层外套,这样既方便挑出泡沫又不影响实验结果。小工具开始是随便找个了塑料材质当把手,不过被生产部同事嘲笑太LOW,所以由手巧的同事做了个亚克力的头,瞬间颜值UP!

    以上就是近期在实验室打杂的主要内容。在实验室条件有限的情况下,小伙伴们可以充分发挥自己的聪明才智,提高实验效率。下期见!
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  • 大蔚

    第1楼2017/09/05

    抢沙发!欢迎各位多交流!

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  • wnnzl

    第2楼2017/09/05

    应助达人

    能测那些元素?

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  • 大蔚

    第3楼2017/09/05

    实验里面主要是测试0.1ppb以下痕量金,然后主测镉。其余铁、钴、镍、铜、铅等也能测试,不过我没实际测过样。这个是专为地质系统研发设计的。

    wnnzl(wnnzl) 发表:能测那些元素?

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  • skytoboo

    第4楼2017/09/05

    应助达人

    原理上讲 其他元素也可以测的,不知道其他常规元素荧光强度如何? 这个仪器难点就是扣背景吧。,
    如果加上氢化物系统就是 AFS,加上光栅就是AAS(检测器位置要调整),
    这款仪器很有创新性。 未来二代 三代甚至更多代的时候,估计可以直接把AFS AAS直接合并,

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  • 大蔚

    第5楼2017/09/05

    亲,这个FAFS原理还是发射光谱只不过借鉴了AAS的进样过程,但是难点在于火焰原子化器,要考虑效率。温度不能太高也不能太低。太具体我不是研发就说不明白了。其次传输装置也是特殊设计的。这个仪器主要就是用来测试0.1ppb以下微量金的。目的不在于测试多元素,我们也叫它测金仪,灵敏度可以优于石墨炉。专为地质行业用户研发,所以可能其他行业口用户也用不上。分享帖子主要是前处理过程的一些小改进,不是分享仪器。仪器已经成熟也都鉴定过了。经过从830一直到880,扣背景技术也成熟了。学名就是FAFS。可以测试例如铜、钴、镍、铁等别的元素,不过如果实验室有石墨炉或者ICP,这款测金仪没有特殊优势。下面是鉴定的报告,感兴趣可以看下可测试元素及检出限。我只用它测试过金和镉。别的实际样品没测过。

    skytoboo(skytoboo) 发表:原理上讲 其他元素也可以测的,不知道其他常规元素荧光强度如何? 这个仪器难点就是扣背景吧。,
    如果加上氢化物系统就是 AFS,加上光栅就是AAS(检测器位置要调整),
    这款仪器很有创新性。 未来二代 三代甚至更多代的时候,估计可以直接把AFS AAS直接合并,

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  • Kevin

    第6楼2017/09/05

    哈哈 欢迎回归论坛 专家果然是出手不凡啊

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  • 大水怪

    第7楼2017/09/05

    现在还不是末班车,哈哈

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  • 大蔚

    第8楼2017/09/06

    承让,实验室的杂打的多了,有些许经验而已。感谢支持!

    Kevin(m3163882) 发表:哈哈 欢迎回归论坛 专家果然是出手不凡啊

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  • 大蔚

    第9楼2017/09/06

    这不是最后一个月吗,没啥东西写,也是很着急啊。。。

    大水怪(seavoh) 发表:现在还不是末班车,哈哈

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  • jiance2016

    第10楼2017/09/06

    感谢楼主分享,受教了!

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