电感耦合等离子体发射光谱法测定高温合金中常量钽
许倩影,欧文永,向祥蓉,周松
重庆材料研究院有限公司
国家仪表功能材料工程技术研究中心
耐腐蚀合金重庆市重点实验室
表1 仪器工作条件
高频发生器功率 /W | 等离子体气流量 /L·min-1 | 雾化器流量/L·min-1 | 辅助气流量/L·min-1 | 观测高度 /mm | 泵速 /mL·min-1 |
1200 | 15 | 0.80 | 0.2 | 15 | 1.5 |
表2 不同溶样方式对分析的影响 (%)
溶样方式 | 测定值 | 放置8小时后测定值 | 认定值 |
王水 | 3.54 | 3.21 | 3.72 |
王水+HF | 3.71 | 3.52 | 3.72 |
王水+HF+柠檬酸 | 3.70 | 3.68 | 3.72 |
表3 测定Ta的光谱干扰情况
分析谱线 | Ta 226.230nm | Ta 240.063nm | Ta 233.198nm | |
背景扣除位置 | -0.017, 0.016 | -0.018, 0.012 | -0.021, 0.033 | |
元 素 | Ni | 无干扰 | 无干扰 | 有一定干扰 |
Cr | 无干扰 | 无干扰 | 无干扰 | |
Fe | 无干扰 | -5μg/mL | 有一定干扰 | |
Co | 有一定干扰 | 有一定干扰 | 有一定干扰 | |
W | 6μg/mL | 有一定干扰 | 16μg/mL | |
Mo | 无干扰 | 无干扰 | -70μg/mL | |
Al | 无干扰 | 无干扰 | 无干扰 | |
Ti | 无干扰 | 无干扰 | 无干扰 | |
Nb | 有一定干扰 | 无干扰 | 无干扰 | |
柠檬酸 | 无干扰 | 无干扰 | 无干扰 |
表4 方法的准确度和精密度(%)
样品 | 分析线 | 原值 | 加入值 | 测定值 | 回收率 | RSD |
DZ125 | 240.063 | 3.72 | 0 | 3.73 (n=7) | / | 0.65(单样多次) |
1.5(多份样品) | ||||||
1 | 4.69 | 97 | 0.59(单样多次) | |||
2 | 5.77 | 103 | 0.73(单样多次) |