涂料挥发性有机化合物方法研究分析
西安国联质量检测技术股份有限公司
化工室+高杰
一、方法概述
本方法采用《溶剂型木器涂料 挥发性有机化合物气相色谱法》将溶剂型木器涂料按产品明示的施工比制备混合试样，搅拌均匀后，称取2g试样，用适量的稀释剂稀释后加入标记物己二酸二乙酯后通过气质联定性己二酸二乙酯（沸点251°C）之前的组分。用内标法测试其含量
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1 气相色谱仪-火焰离子化检测器
1.1 气相色谱质谱联用仪
2.试剂
2.1乙腈：色谱纯，不含任何干扰测试的物质。
3.标准品
3.1内标：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99%；如，邻苯二甲酸二甲酯；领苯二甲酸二乙酯等。
3.2标记物：己二酸二乙酯，纯度大于99%
3.3校准化合物：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。纯度至少为99%，或已知纯度。
4.气相色谱条件
色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度：300℃；
检测器：FID，温度300℃：
柱温：起始温度45℃保持4min,然后10℃/min升至230℃保持15min;
载气流速：1.0ml/min;
分流比：分流进样，分流比可调：
进样量：1.0ul。
三、测试步骤
1 密度
按照产品明示的施工比例制备混合试样，搅拌均匀后，按照GB/T6750-2007的规定测定试样的密度。
2 水分含量
按照GB18582-2009 附录B进行。
3 挥发性有机化合物（VOC）含量
四、分析步骤
1.校准
1.1如果校准中用到的化合物都可以买到，应使用下列方法测定其相对校正因子。分别称取一定量（精确至0.1mg）经过鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中，称取的质量与试样中各自化合物的含量应在同一数量级。再称取与待测化合物相同数量级的内标物（3.1）于同一配样瓶中，用适量的稀释剂稀释混合物，密封配样并摇匀。
1.2相对校正因子的测试：在与测试试样相同的气相色谱条件下，优化仪器条件，将适量的校准混合物注入气相色谱仪中，记录峰面积，计算每种化合物的相对校正因子；若出现未能定性的色谱峰或者校准用的化合物未商品化，假设其相对于邻苯二甲酸二甲酯的校正因子为1.0。
2试样的测试
2.1试样的配制：按产品明示的施工比制备混合试样，搅拌均匀后，称取1g(精确至0.1mg)以及被测物相同数量级的内标物于配样瓶中，加入适量稀释剂溶剂10mL（2.1）于同一配样瓶中，密封并摇匀。
五、结果处理
1将1.0ul按照2.1配置的试样注入气相色谱仪，记录色谱图，并计算各种保留时间低于标记物化合物峰面积，然后按式1的计算公式分别计算试样中所含的有机化合物质量分数。
式中：w漆i,式中挥发性有机化合物i的质量分数，单位克每克（g/g）;
Ri,被测化合物i的相对校正因子；
mis,内标物的质量，单位为克（g）;
ms,试样的质量，单位为克（g）；
Ai,被测化合物i的峰面积；
Ais,内标物的峰面积。
涂料产品按式（VOC）含量按下列公式计算
.
式中，ρ（VOC）涂料产品的VOC含量，单位为克每升（g/L）;
wi,试样中被测化合物的质量分数，单位为克每克（g/g）;
ωw，试样中水的质量分数，单位为克每克（g/g）；
ρs,试样的密度，单位为克每毫升（g/ml）;
ρw,水的密度，单位为克每毫升（g/ml）
1000,转换因子。
六、方法检出限 用10ppm浓度的混合标准品重复10次分别计算每个组分的标准偏差，以三倍的标准偏差作为每个物质的检出限，以综合作为VOC方法的检出限。
七、回收率
用不含VOC的空白溶剂，如乙腈，做空白加标回收率，回收率试验值应在80%——110%之间。
八、总结
本方法中VOC检出限分别为0.319ug/L,0.003 ug/L,0.001 ug/L,0.003 ug/L；本方法的精密度分别为1.35%,0.00,1.41%，2.25%，符合《室内内墙涂料 挥发性有机化合物方法》（GB 18582-2008）中给出卤代烃统一样品的精密度要求.对引用水中卤代烃含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定水中卤代烃数据准确，结果可信。此方法的准确
好，测定结果真实可靠，可用于水中卤代烃的测定。
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