仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 食品重金属及有害元素检测 > 帖子详情

芝神堂牌富硒灵芝破壁孢子粉中硒的测定方法探讨

高秋荣

2017/09/08

食品重金属及有害元素检测

芝神堂牌富硒灵芝破壁孢子粉中硒的测定方法探讨
西安国联质量检测技术股份有限公司
食品事业部：任乐
一、目的：食品中硒的测定（第一法）进行方法适用性验证。
二、验证内容：方法适用性验证包括线性范围、重复性、回收率。
三、验证方法：
1 范围
本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法测定食品中硒的方法。
本标准适用于食品中硒的测定。
2 规范性文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 原理
试样经酸加热消化后，在6 mo1/L 盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（H₂Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
4 试剂和材料
4.1 试剂
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水。
4.1.1 硝酸（HNO3)：优级纯。（来源：天津市大茂化学试剂厂批号：20170116 )
4.1.2 盐酸（HCL）：优级纯。（来源：国药集团化学试剂陕西有限公司批号：10011008 )
4.1.3 高氯酸（HCLO4）：优级纯。（来源：天津市鑫源化工有限公司批号：20161221 )
4.1.4 硼氢化钠（NaBH4）：分析纯（来源：天津市大茂化学试剂厂批号：20160822 ）
4.1.5 氢氧化钠（NaOH）：优级纯（来源：成都金山化学试剂有限公司批号：20161109)
以上试剂符合国标要求.
4.2 试剂配制
4.2.1 混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1 体积混合。
4.2.2 硼氢化钠溶液（8 g/L）：称取8.0 g 硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5 g/L）中，然后定容至1000 mL，混匀。
4.2.3 铁氰化钾（100 g/L）：称取10.0 g 铁氰化钾[（K₃Fe（CN）₆）]，溶于100mL 水中，混匀。
4.2.4 盐酸（6 mol/L）：量取50 mL 盐酸（4.1.2）缓慢加入40 mL 水中，冷却后定容至100 mL。
4.3 标准溶液配制
4.3.1 硒标准储备液（1000mg/L）：来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心
批号：1513042-1
4.3.2 硒标准中间液：吸取硒标准储备液1.0mL 于100mL 容量瓶中，以纯水定容到刻度，
如此稀释成10.0μg/mL 的标准使用液。
硒标准使用液：吸取硒标准中间液10.0mL 于100mL 容量瓶中，以纯水定容到刻度，如此稀释成1.0μg/mL 的标准使用液。
分别取0.00 μL，10μL，20μL，40 μL，80μL，100μL 标准应用液于15 mL 离心管中用去离子水定容至10 mL，再分别加盐酸（4.2.4）2 mL，铁氰化钾溶液（4.2.3）1.0 mL，混匀，制成标准工作曲线。
5 仪器和设备
原子荧光光谱仪、电子天平（万分之一）、可调温式电热板等。
以上仪器符合国标要求
6 试样处理
电热板加热消解：称取0.5g-2g 试样（溯源报告编号：F20170946)，置于消化瓶中，加10.0mL 混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2 mL 左右，切不可蒸干。冷却，再加5.0 mL 盐酸（4.2.4)，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至50 mL容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。吸取10.0 mL 试样消化液于15 mL 离心管中，加盐酸（4.1.2）2.0 mL，铁氰化钾溶液（100g/L）1.0 mL，混匀待测。
7 测定
仪器条件：负高压340V，硒空心阴极灯电流100mA，载气氩气，载气流速500mL/min，屏蔽气流速1000mL/min
8 公式
试样硒含量按下式进行计算。
式中：X —样品的硒含量，mg/kg；
C —试样被测液中硒的测定浓度，ng/mL；C₀ —空白消化液中硒的测定浓度，ng/mL；
V —试样消化液总体积，mL； m —被测试样质量，g； 1000—换算系数
四、验证数据
1. 线性范围

标准曲线绘制：仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度测定。以硒浓度（C）为横坐标，原子荧光强度（A）为纵坐标进行线性回归，得回归方程：A=92.840×C-8.790) R²=0.9998

2.重复性
称取6 份试样，按照上述处理方法进行试样处理，同时做试剂空白，分别吸取适量试剂空白和样液注入仪器，测得其原子荧光强度，代入标准系列回归方程中求得样液中硒浓度。
由上表可知，芝神堂牌富硒灵芝破壁孢子粉中硒测定的重复性均值为20.6mg/kg，RSD值为0.99%，符合规定。
3.回收率
给三个样品中分别加入硒标准品12μg、10μg、8μg，测定，加标回收率见下表
由上表可以看出加标回收范围在82.0%-94.8%，符合规定。
综上所述：从线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合国标方法要求。

分
该帖子已被版主-huangza加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

相关话题

huangza

第1楼2017/09/11

应助达人

这是国标的方法吧，用的铁氰化钾，时间长了管路会很黄，很难洗脱的吧
另，孢子粉硒的含量好高啊

0

zyl3367898

第2楼2017/10/04

应助达人

如果管路黄了，用什么洗脱。

0

p3321651

第3楼2017/12/26

加完5mL盐酸，继续加热时控制的温度是多少？

0

huangza

第4楼2017/12/28

应助达人

好像没有什么好办法，直接换
zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果管路黄了，用什么洗脱。

0

huangza

第5楼2017/12/28

应助达人

不用加这么多的盐酸吧，我们的做法是加1-2mL，用余热就可以
p3321651(p3321651) 发表:加完5mL盐酸，继续加热时控制的温度是多少？

0

李三疯

第6楼2018/02/28

应助达人

看来楼主测的是真灵芝了，据说外面有很多假灵芝，要能较全面的监测一下就好了

0

hncx2004

第7楼2019/02/28

富硒含量确实很高哦.

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...