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ICP-AES光谱法同时测定饮用水中Zn.Fe.Cu,Sr.Mg.Ca.Ba等七个元素

国联质检团队

2017/09/08

私聊

水质检测

ICP-AES光谱法同时测定饮用水中Zn.Fe.Cu,Sr.Mg.Ca.Ba等七个元素
西安国联质量检测技术股份有限公司---景晶
饮用水的安全一直是人们关心的话题，原子吸收分光光度计虽然可以准确测定这些元素的含量，但干扰较大，且过于复杂，而电感耦合等离子体发射光谱的优点就是干扰较低，精密度高，且可同时快速进行多元素分析的仪器，故本文将重点介绍ICP-AES光谱法同时测定饮用水中Zn.Fe.Cu,Sr.Mg.Ca.Ba等七个元素的方法。
2.1仪器和工作条件
天瑞ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪
等离子体高频发射功率900W
等离子气流量12（L/min)
载气流量0.6（L/min)
辅气流量0.6（L/min)
蠕动泵转速3.0(ml/min)
吹扫时间为90s
2.2试剂和标准溶液
2.2.1试剂，HNO3（优级纯）超纯水
2.2.2锌标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心156041-1 标准植1000ug/ml
2.2.3铁标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心155025-2 标准植1000ug/ml
2.2.4铜标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心157040-1 标准植1000ug/ml
2.2.5锶标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心15C002-1标准植1000ug/ml
2.2.6镁标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心154054-2 标准植1000ug/ml
2.2.7钙标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心156006-1 标准植1000ug/ml
2.2.8钡标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心156013-1 标准植1000ug/ml
混合标准溶液的配置：准确吸取取1ml锌，铁，铜，锶，钡标准溶液。以及5ml钙，镁标准溶液于100ml容量瓶中，加入2.0mlHNO3，用超纯水定容，摇匀放置20分钟此为混合标准溶液一次过渡液，此标准溶液含量锌，铁，铜，锶，钡为10ug/ml,含有钙，镁为50ug/ml.
准确吸取一次过渡液0，0.5ml,1ml,2ml,4ml,5ml于100ml容量瓶中，加入2.0mlHNO3，用超纯水定容到刻线，摇匀，放置20分钟备用。此标准溶液各元素浓度依次为：

锌，铁，铜，锶，钡(ug/ml)	0	0.05	0.1	0.2	0.4	0.5
钙，镁(ug/ml)	0	0.25	0.5	1.0	2.0	2.5

表1
3.3样品的处理以及上机测试
3.3.1样品的处理：用移液管准确吸取10ml样品于25ml比色管中，加入0.5mlHNO3,用超纯水定容摇匀，放置半个小时待测，同时做试剂空白。
3.3.2上机测试：1:打开冷却水.
2打开气瓶（调节减压阀的出口压力为0.2MPa).
3:打开仪器电源，点燃ICP。（点燃ICP必须预热半个小时以上方可进行测试）。
4建立方法，零级扫描，自动寻峰，测量标准。（1自动寻峰的时候使用高标进行寻峰，配制一个单独寻峰液，必须包含所测元素，使用5ug/ml混合溶液进行寻蜂。2自动寻蜂过程必须寻到主灵敏线，这样才能保证在同一个标点下它的强度最大。）
4.1在寻峰前，先要选择对应元素合适的波长以及对应元素所选用的负高压，见表2

元素	Zn	Fe	Cu	Sr	Ba	Mg	Ca
波长（nm)	213.856	238.204	324.754	407.771	455.404	279.552	393.367
负高压(v)	650	650	600	400	500	400	350

表 2
4.1.2各元素标准溶液相对应各点的净强度。

元素 Ug/ml	0	0.05	0.1	0.2	0.4	0.5
Zn	1851	4056	6237	10775	19452	23914
Fe	2176	4354	6532	10932	19600	21654
Cu	2319	4412	6015	10729	19102	20926
Sr	685	2402	4110	7520	14458	17167
Ba	1021	3520	5998	11058	21089	24991
元素 Ug/ml	0	0.25	0.5	1.0	2.0	2.5
Mg	739	6638	12480	23706	46623	58903
Ca	822	6403	11451	22324	45420	56324

表 3
5完成标准曲线（见表3），必须满足其线性达到0.999以上，方可进行下一步操作，如果线性条件不好，重新走标准曲线。
6依次测试样品空白及样品，点测量进行测量。（这些元素真实值为Zn 0.1ug/ml,Fe 0.2ug/ml,Cu 0.05ug/ml,Sr 0.1ug/ml,Ba 0.1ug/ml,Mg 1.5ug/ml,Ca 1.5ug/ml).

元素 Ug/ml	测量值	测量值	测量值	测量值	测量值
Zn	0.098	0.100	0.098	0.102	0.098
Fe	0.200	0.198	0.198	0.202	0.200
Cu	0.048	0.048	0.050	0.048	0.052
Sr	0.100	0.102	0.102	0.102	0.100
Ba	0.096	0.098	0.098	0.096	0.100
Mg	1.475	1.475	1.525	1.500	1.450
Ca	1.550	1.525	1.525	1.550	1.525

表 4
7用纯水冲洗管路5分钟。熄灭ICP。关闭高压电源开关。1分钟以后关闭气瓶上的减压阀，关闭控制电源。十分钟以后，关闭总电源和自动循环水装置，实验结束。
4.1结论：通过以上分析可以得出，用ICP-AES光谱法同时测定饮用水中Zn.Fe.Cu,Sr.Mg.Ca.Ba等七个元素可以很快得出这七个元素的值，且干扰较少，准确度高，使我们可以很快完成实验。
4.2注意事项。
4.2.1如果在测量过程中，机子漂移比较严重，可以使用有证标准物质或者配制好的标准溶液进行校正，但校正范围必须在漂移10%左右，如果超出此范围必须重新回打标准曲线，重新进行测量。
4.2.2如果水样中元素含量很高，可以适当稀释样品，先测出含量较小的值，然后稀释测量含量较大的值，同时出现较大含量时，一定在进完样品以后，用5%HNO3充分润洗干净在进行下一次测量，防止污染。

分
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