两次油漆可迁移元素能力验证计划结果比对及原因分析
山西省产品质量监督检验研究院 郭学桃 李慧青
2016年、2017年我院连续两次参加油漆可迁移元素（铅、镉、铬、钡、锑、砷、硒）能力验证计划，2016年的结果中有5项元素的检测结果为满意，2项元素的结果是可疑；2017年7项元素的结果全部为满意，且Z比分值均未超过1.0。具体数据结果如下表。
| 测试项目 | 2016年 | 2017年 |
| 实验室结果 (mg/kg) | Z比分值 | 结果评价 | 实验室结果 (mg/kg) | Z比分值 | 结果评价 |
| 可迁移铅 | 44.0 | -0.9 | 满意 | 41.2 | -0.3 | 满意 |
| 可迁移镉 | 36.3 | -2.1 | 可疑 | 34.2 | -1.0 | 满意 |
| 可迁移铬 | 10.4 | -0.9 | 满意 | 9.80 | -0.6 | 满意 |
| 可迁移钡 | 74.1 | -0.3 | 满意 | 70.3 | -0.5 | 满意 |
| 可迁移锑 | 23.7 | 2.4 | 可疑 | 17.6 | 0.5 | 满意 |
| 可迁移砷 | 23.8 | 1.2 | 满意 | 22.0 | 0.0 | 满意 |
| 可迁移硒 | 16.1 | 0.9 | 满意 | 13.6 | -0.2 | 满意 |
为何能取得这样好的检测结果？我们管理人员与检测人员及时对检测过程进行了总结分析，撰文如下，以与同行朋友们共享，并期望持续提高实验室的质量控制水平，保证检测结果的准确可靠。
1 参加能力验证计划的基本情况
1.1 2016年参加能力验证计划情况
1.1.1 2016年的样品情况及作导书要求
样品为1瓶油漆粉末，约1.1克，样品已过筛，不需要对样品进行粉碎和过筛，如有结块，可称量前轻敲样品使其分散。要求样品在阴凉、干燥、室温下储存。作业指导书要求在测试前做好准备工作，样品打开后尽快开展测量工作，建议最小取样量为0.1克，样品的独立测定次数不少于2次，在报告单中给出重复测定2次的实际测定值和平均值，测试结果保留3位有效数字，且无需乘以校正因子。
1.1.2 2016年实验室开展测试的情况
参加本次能力验证计划，我们采用的测试方法是GB 6675.4-2014《玩具安全第四部分特定元素的迁移》（ISO 8124-3：2010，Safety of toys---Part 3:Migration ofcertain element ,MOD），测试仪器是赛默飞公司生产的电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP6300，振荡方式采用旋转蒸发仪回旋式，振荡频率为130次/分。样品前处理过程是：取样量0.200g，加入萃取液体积10mL，萃取容器：茄形烧瓶，容器体积250mL，萃取液是浓度为0.07 moL/L的盐酸溶液，对萃取后的样品溶液检测时经过稀释，稀释比为2.5：1，稀释介质为0.07 moL/L的盐酸溶液。测试曲线基体同样是0.07 moL/L的盐酸溶液。
1.2 2017年参加能力验证计划情况
在2017年参加能力验证计划时，样品与2016年的基本相同，只是质量增加了少许，为1.2克。作业指导书与2016年的相比，新增以下要求：明确要求前处理液的PH值需调整至1.1--1.3；萃取时加入盐酸应严格控制为样品质量的50倍；萃取液在避光恒温振荡并静置处理后，立即过滤收集萃取液；萃取液经膜过滤后是否需要离心分离视情况而定。
实验室实际测试过程：振荡方式采用了往复式恒温水浴振荡，振荡频率为120次/分，这一点明显不同于上一次的旋转蒸发仪回旋式。萃取容器：具塞锥形瓶，容器体积50mL。避光振荡并静置处理后，立即过滤收集萃取液。萃取液未经过离心分离。对萃取后的样品溶液检测时未经过稀释。
2 取得全项满意的原因分析
2.1 仪器及试验条件优化
2017年参加能力验证与2016年的相比，测试过程主要的区别有：按照标准要求，购置恒温水浴振荡器，采用恒温水浴往复式振荡方式；严格控制水浴温度为37±1℃；避光恒温振荡1h并避光静止1h后，立即过滤收集萃取液，无需离心；保证ICP仪运行状态稳定，环境温湿度恒定。
2.2 盐酸萃取液pH的调节
按标准要求，样品加入萃取液后需调节pH值为1.1-1.3之间。由于调节pH采用试纸测定法，测试误差较大，且易造成试样萃取液损失。故试验中采用质控样品同时进行实验，经多次试验结果表明，滴加2mol/mL盐酸溶液调节pH后，导致试验结果偏高；不进行pH调节的试验结果较为满意。故决定样品加入萃取液后不再进行pH调节。
2.3 多次试验总结经验
试验人员在参加2017年能力验证计划时，结合2016年参加能力验证计划的实验方案和结果，认真总结经验，经多次试验，积极改进实验方法，严格把控样品处理的各个环节，最终取得较为满意的结果。
3 持续提高能力验证计划水平的措施及方法
不可否认，目前不是所有的检测机构、检测人员对每项能力验证计划都能够象平时检测投入的精力、所遵循的程序一样，做到从容面对，而是往往从管理人员到检测人员，都会加倍重视，投入更多的精力，从设备、标准物质、试剂、环境等要素方面进行加强控制，增加检测次数，常常会把参加一次能力验证计划当成是一件十分隆重的事情。事实上，保证检测结果的准确可靠是每一个检测机构的基本要求，检测机构对于自身所出具的每一个数据都应当保证准确可靠。因此，尽管取得了能力验证计划的满意结果，但我们还应持续提高，真正做到能力验证日常化，日常检测规范化，具体的措施及方法如下：
3.1 检测人员要认真研读检测方法标准，严格按标准要求开展检测
对方法标准，要经过验证，确保实验室的检测条件及检测人员的能力能达到标准要求，保证检测结果的准确可靠性。
3.2 重视管理体系文件，特别是第三层次文件作业指导书的建设
如果方法标准中对检测过程的规定不是十分具体，实验室应当制订作业指导书，详细描述、规定检测过程，从而保证检测过程不因检测人员的不同、检测时间的差异而出现大的波动；如果方法标准中规定的检测程序不完全适用于实验室，实验室需要对方法标准规定的检测程序进行修改，则实验室应当组织专业人员制定相应的实验室方法，并进行非标方法的确认，之后方可在检测中按非标方法检测。
3.3 养成的良好检测素养
准确可靠的结果来自良好的检测过程控制，检测人员在检测过程中要养成良好的素养。首先牢固树立依据标准、作业指导书开展检测的意识，不能随意改变标准要求，走捷径，找“窍门”；其次要始终保持良好的实验室内务，按要求控制实验室环境，保持仪器状态，维持检测条件，从而保证检测过程能够始终规范地进行。
结束语：实验室取得能力验证计划结果的满意，是其良好检测水平的一个反映，但实验室不应当止步于此，而是应当认真总结经验，不断进步，持续提高，做到能力验证日常化，日常检测规范化，这样，实验室才能真正保证其所出具的每一个检测数据可靠放心，才能有效降低和防范检测风险的发生，成为优秀的检测机构。
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