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【求助】关于没有通载气而直接升温导致的基线增高!

气相色谱(GC)

  • 今天实验室一个同事忘了开氮气而直接将检测器、进样口、柱温升温!
    我发现的时候检测器、进样口温度已经达到200多度!
    我刚开始以为是垫片漏气,后来发现是没有开氮气。
    赶快降温,开氮气
    我们用的是空氮氢一体机。氮气流量增加的比较慢!
    等到后来氮气压力上去的时候,然后再升温点火,发现基线由原来的0.4mv左右增加到5mv左右!
    我怀疑是检测器被污染!
    而且不知道柱子是不是会被烧坏!
    请有经验的给个答复~
    谢谢~
    补充:是FID检测器!
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  • jiac

    第1楼2006/12/07

    刚进了一针丙酮,后面杂峰多的不的了
    不知道是不是柱子不能用了!
    呜呜呜!
    请大家给个补救的措施吧!

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  • cdcflyc

    第2楼2006/12/07

    如果是高档一点的仪器,一般会有自动保护措施,没开载气,炉子温度是不会升高的,所以不用担心柱子烧坏,FID检测器升温没关系.
    做空白有杂峰,应该是进样口高温时把一些高沸点物质烤出来了,多进几针溶剂应该可以解决问题,或者干脆换一根衬管.
    个人意见,呵呵......

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  • jiac

    第3楼2006/12/07

    机子自然不是高档的了!
    我发现问题的时候柱温已经是150度了!
    我现在担心柱流失而且污染了FID检测器!


    请问:
    如果检测器没有被污染,那么为什么基线会那么高呢?
    现在我都不敢进样了。不知道怎么办!

    请各位给个意见吧!

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  • 深海的海豚

    第4楼2006/12/11

    FID检测器?应该没有这么容易污染,呵呵,一般挺皮实的,还以为你是ECD的呢!换上一根其他柱子,正常分析,把柱温别设的太高,多走一阵儿再说,再换上新的衬管和进样垫,等待吧!最好不要自己贸然拆洗检测器,上次偶没洗好,差点儿坏了。

    jiac 发表:机子自然不是高档的了!
    我发现问题的时候柱温已经是150度了!
    我现在担心柱流失而且污染了FID检测器!


    请问:
    如果检测器没有被污染,那么为什么基线会那么高呢?
    现在我都不敢进样了。不知道怎么办!

    请各位给个意见吧!

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  • 美食城

    第5楼2006/12/11

    今天才看见。不知道你的色谱仪恢复的如何了?
    估计柱子会受到一些影响。是否已经损坏,你可以用你常用的标准物质试一下。如果组分的保留时间基本不变,分离效果基本不变,柱子就还可以用。如果相差太大就不行了。检测器污染可以将检测器温度提高如350度长时间烧一下,可以有所恢复,如果还是不行,就需要拆开进行机械清洁了。进样器估计不会有多大的问题。

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  • 笑看翠荷

    第6楼2006/12/12

    和你有同感,有时候操作错误了,就有点发怵,连机器也不敢开了。

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  • nkwuyan

    第7楼2006/12/13

    呵呵,肯定是柱子不行了,色谱柱最怕柱子空烧,换一根吧

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  • mmm

    第8楼2006/12/13

    大家好!
    我公司是专业从事计量认证和中国实验室国家认可(CNAS)ISO/IEC17025体系咨询的机构,如果您有相关需求和疑问,欢迎和我联系!谢谢!
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    TEL:0755-21347352 马小姐 Email:mhx0608@163.com

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  • ldhwlm

    第10楼2006/12/13

    柱子应该没什么问题再老化一下

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