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用液相色谱法定性定量未知促进剂

cffxj

2017/09/15

液相色谱（LC）

橡胶工业离不开硫化促进剂，根据不同的橡胶产品的特性需多种促进剂配合使用。针对已知可能存在促进剂M和促进剂DM的未知促进剂用液相色谱仪进行成分检定。
根据标准 GB/T 11407-2013 《硫化促进剂 2-巯基苯骈噻唑(MBT)》和GB/T 11408-2013 《硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑（MBTS）》可知检测促进M和检测促进剂DM所需要的流动相和溶解样品溶液不同，分别为冰乙酸：乙腈=65:35溶于乙腈和甲醇：水=80:20溶于三氯甲烷。因此对未知样品分别进行两种方法进行检测

对样品2进行检测的两种液相色谱图分别如下：

为方便判断样品成分对已知促进剂DM和促进剂M进行液相色谱分析，谱图如下

正常情况下促进剂DM多少会检测出促进剂M存在，样品2与促进剂谱图基本一致可以确定样品2的种类。样品1中在溶于三氯甲烷溶液液相色谱谱图促进剂M和促进剂DM的出峰位置均存在较大峰面积，溶于乙腈溶液液相色谱谱图中促进剂M出峰位置也存在较大峰面积。为确认是否是促进剂DM中存在少量促进剂M用薄层色谱法进一步实验，最终样品1中分离出两种物质，两种物质的Rf值分别于促进剂DM和促进剂M的标准样品相近。样品2中分离出一种物质Rf值与促进剂DM的标准样品相近。综合两种方法确定样品1中含有促进剂DM和促进剂M两种物质，样品2中含有促进剂DM一种物质。

附件：

未知促进剂成分检定.docx

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第1楼2017/09/15

应助达人

帮楼主贴出来了，不知道是不是合适

0

zyl3367898

第2楼2017/10/03

应助达人

再增加些内容最好。

0

yifan1117

第3楼2017/10/04

蛮不错的，比较详细。

0

m3079007

第4楼2017/10/04

楼主辛苦了

0

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