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重复进样结果不一致

m3305766

2017/09/15

液相色谱（LC）

重复进样，同一种物质，最后出来的结果越来越大。但是出峰时间都是一致的，所以我不清楚这是什么问题，而且他最后有出来的峰型没有分离好的情况。我认，我以为是进样器设置的问题，所以我把方法设置改成了标准，从标准进样改成了清洗后进样。虚心请教各位，为什么会出现这种情况？怎么解决？

分
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m3305766

第1楼2017/09/15

我刚刚做了RSD结果为6.95，偏差很大，怎么处理啊，哎

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夏天的雪

第2楼2017/09/15

应助达人

可以上个色谱图，看一下色谱图的分离情况和重复性。峰面积越来越大可能有以下几种情况，1、进样系统有问题，例如有气泡，随着进样次数的增加，气泡减小；2、样品有残留，可能残留在进样系统也可能残留在色谱柱中，导致峰面积增加。另外，最后没有分离好可能是超过柱容量了，相当于浓度太大造成的分叉峰

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m3305766

第3楼2017/09/17

色谱柱有残留，用95%比例的甲醇冲洗能把残留冲干净吗？
夏天的雪(bingwang228) 发表:可以上个色谱图，看一下色谱图的分离情况和重复性。峰面积越来越大可能有以下几种情况，1、进样系统有问题，例如有气泡，随着进样次数的增加，气泡减小；2、样品有残留，可能残留在进样系统也可能残留在色谱柱中，导致峰面积增加。另外，最后没有分离好可能是超过柱容量了，相当于浓度太大造成的分叉峰

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