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同一瓶溶液不能色谱柱质谱图和FID为什么差异这么大?

气质联用(GCMS)

  • 分析物:一氟二氯乙烷简称R141B,纯度99.8X%,主要杂质少其原料偏氯乙烯,1,2-二氯乙烯等
    仪器:2台GCMS/FID,一台GCMS/FID2个检测器都用GAS pro柱,另一台GCMS/FID2个检测都用RTX-1301柱
    问题:同一瓶溶液,用GAS-Pro 60m×0.32mm柱(PLOT柱)和RTX-1301 135m×0.25mm×0.1um分析,
    1在MS上,用GAS pro柱MS峰前小半段是偏氯乙烯-图1,后面部分是R141B(目标物),但也夹杂着偏氯乙烯-图2
    在FID上,用GAS pro柱MS峰前有个大拖尾峰,但对应位置的MS峰上没有
    2色谱柱换成RTX-1301后MS和FID就没有上面的问题了-MS峰全是目标物R141B,FID上也没有拖尾峰,如图3/4/5。
    也就是为什么gas-pro柱不适合分析一氟二氯乙烷简称R141B?
    图1 用GAS pro柱MS峰前小半段是偏氯乙烯



    图2 用GAS-pro柱MS峰后面部分是R141B(目标物),但也夹杂着偏氯乙烯



    图3 色谱柱换成RTX-1301后MS和FID就没有上面的问题了-MS峰全是目标物R141B,FID上也没有拖尾峰



    图4 色谱柱换成RTX-1301后MS和FID就没有上面的问题了-MS峰全是目标物R141B,FID上也没有拖尾峰








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  • symmacros

    第1楼2017/09/18

    应助达人

    看来gas-pro柱是不适合分析一氟二氯乙烷简称R141B。有时候这个柱子不能分离,但另外一根柱子就可以。

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  • damoguyan

    第2楼2017/09/18

    但安捷伦色谱柱耗材介绍gas-pro柱资料上说这根柱子是分析R141B等20多种氟氯烃的专用柱,只不过他们资料上这些氟氯烃浓度都在100ppm以下
    当时没关注这点,买回来高纯度R141B做不出来

    symmacros(jimzhu) 发表:看来gas-pro柱是不适合分析一氟二氯乙烷简称R141B。有时候这个柱子不能分离,但另外一根柱子就可以。

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  • forth

    第3楼2017/09/18

    应助达人

    或许是方法不一样,也可能GCMS不适合

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