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【分享】用气质联用分析阻燃剂多溴联苯醚要注意的一些问题！转载（佘旭明）

怪侠一把刀

2007/05/14

气质联用（GCMS）

多溴联苯醚（PBDE）作为一种有效的阻燃剂曾广泛用于电子产品的生产。现因其有害健康而受禁止。目前有许多用户购买5975来分析商品中该物质的含量。我刚刚在深圳安装了一台5975，用户的目标很明确，能测出0.1PPM的十溴联苯醚就Ok。在这里我把目前知道的一些知识和经验跟大家分享。抛砖引玉也！

PBDE的结构通式为，C6HaBrx-O-C6HbBry，其中a+x=b+y=5。其结构决定了在分析上的难点。因溴原子在苯环上有不同的取代位置，PBDE一共有200多种。如九溴的有3种，八溴的有12种。对于未知物的分析，在色谱上难以根据其保留时间来加以定性。因而用ECD或质谱SIM方式难以得出可靠的结论。而且由于异构体数量很多，每一种组分的实际含量相应的减少。

自然界中溴的同位素有两种，Br79和Br81，其相对丰度大致相同。对于含有多个溴原子的分子来说，其分子离子的分子量随着溴原子个数的增加而戏剧性的上升，而且其同位素分子离子的个数也急剧增加。如十溴的最强的分子离子质量数是959，相对强度大于10%的同位素分子离子有约20个。

选择气相条件要考虑的问题：

PBDE的沸点分布范围很大，其中十溴的沸点非常高。为保证十溴的分析灵敏度和减少残留，进样口，Interface，离子源和炉温终温都应该在300度以上。因为我们不关心具体是哪一种PBDE的异构体，所以柱子的解析能力要求不高。相反，要求的是分析时间短，峰宽小，以缩短分析时间和提高灵敏度。一般采用15m长，0.25口径， 0.1膜厚的超低流失（XLB）柱子。采用脉冲不分流以提高灵敏度，炉温在100度初温保持1分钟以产生柱头聚焦的效果。用约30度/分的升温速率缩短分析时间。

选择质谱条件时要考虑的问题：

从保留时间来看，可以分成三段：一溴的三个异构体一般分不开（也不需要分开），呈一个峰，为第一段，其分子量在300以下。二溴到八溴，理论上有200多个组分，但因为在出峰次序上有交错现象，而且难以得到所有组分的标物，难以分段，因之合为一段，其分子量在300-800之间。九溴和十溴一共4个组分，沸点极高出峰较晚，其主要碎片在750-970之间，这一段为分析难点。对于十溴可以采用SIM方式以满足检出限要求，同时因为十溴只有一种，且出峰较晚，可以用保留时间定性。

Highmass Check的意义和影响：

Highmass Check的目的是保证在高质量段的分辨率和灵敏度。其手段是调节Amu Offset。低的Amu Offset对应着低的分辨率和高的响应值，反之亦然。其调节机制就是设定合适的Amu Offset使得峰宽约为0.6。所以过高的Amu Offset导致响应值下降，反之，导致质谱匹配度差。

Fastscan 和 Sampling Rate：

一般不要使用Fastscan而且要把Sampling Rate设到3以上，否则灵敏度不够。具体的值要根据色谱峰宽和扫描范围来定，一般要保证每个色谱峰有15个点以上。

把EMV提高400V以提高响应值。

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tzjczx

第1楼2007/05/17

不错不错~~~~顶下~~~楼主辛苦了~

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love7099

第2楼2007/05/18

我代表广大做PBB&PBDE的同志向你表示感谢！我最近做到5溴的时候响应就不是很高了，正好学习一下。不过有个疑问：有人说进样口温度高于280会引起柱流失，那300度岂不是流失的更厉害？离子源300度感觉太高了！

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怪侠一把刀

第3楼2007/05/19

在不影响仪器安全和测试结果的前提下
适当提高温度而已
这个是工程师个人的观点，不一定要全部照搬的哦
自己根据自己的仪器摸索适合自己的分析条件！

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hzl

第4楼2007/07/09

把Sampling Rate设到3以上而又要保证每个峰有15个点以上,这个设置不容易啊!

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xydell

第5楼2009/02/13

很实际的经验谢谢分享

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andychan59

第6楼2010/05/19

应助达人

楼主对多溴联苯醚的分析很有研究，想请教楼主，GCMS在测PBDE时，非常的不稳定，两次进样所出的峰面积会差很大，有什么好办法吗？

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pupu0415

第7楼2010/05/20

楼主用的是哪家的机子啊？还有，我想问一下，在调谐的时候选择那个质量段啊？

0

whg1985

第8楼2011/05/24

正好用上，谢谢

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jakccheng

第9楼2011/05/25

在调谐的时候选择那个质量段啊？

溴化物的质量数都比较高，所以调谐一般选用502碎片峰

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princefield

第10楼2011/05/25

IEC62321关于PBB/PBDE测试方法的设定跟你说的有较大出入，我按照标准及自己改进的方法做对比，发现总体情况还是IEC62321的效果好。

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