记一次能力验证经历—白酒中锰的测定
周一接到能力验证样品，两个白酒酒样，测定锰含量，未给定浓度范围。考虑到样品基质，状态，样品量和要求完成时间，计划采用湿法消解，原子吸收法测定。
图1 能力验证样品
第一天下午：准备实验用器皿，容量瓶、移液管都在酸缸里浸泡，取出洗净晾干。
仪器优化：清洗原子吸收燃烧头、调节雾化器。
图2 调节原子吸收燃烧头
第二天上午：预实验（为防止消化液中锰浓度不再曲线范围内，先做预试验确定大概浓度），使用实验室的锰曲线（0.10mg/L-1.00mg/L）直接测定样品原液，远超出校准曲线，稀释5倍后测定浓度在线性范围内。
图3 预实验校准曲线和样品
知道大概浓度后，确定浓度高的样品1#稀释5倍，浓度略低的样品2#做两个稀释度（5倍和2.5倍）。
第二天下午：正式实验：
1.样品消化，吸取样品后，电热板上赶乙醇，之后硝酸消煮（白酒中有机物含量较少，故没有加高氯酸）
3个样品空白（为防止污染），1个空白加标（加标量是样品稀释后浓度接近的那个标点），样品1#，3个平行（稀释5倍），样品2#，2个平行（稀释5倍），4个平行（稀释2.5倍，其中两个做样品加标，加标量同空白加标），一共13个。
图4 样品前处理
注：确保所有样品包括加标样品的Mn浓度都在校准曲线范围内。消化后定容。
图5 准备测定
2.样品消化的同时配制新的校准曲线，稀释质控标样。
图6 质控样品和校准曲线
3.上机测定。
测定校准曲线，质控样品，样品空白、空白加标，样品和样品加标
4.数据处理：
4.1用样品加标和样品浓度计算回收率。
4.2样品中Mn含量的计算
（C－C0）×V×K
X =
M×R
X ———样品中锰含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；
C ———试样溶液中锰的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)；
C0———样品空白试液中锰的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)；
V ———样液体积,单位为毫升(mL)；
f ———样液稀释倍数；
M———试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)
R ———回收率，%
第三天上午：鉴于实验室还有一台ICP-MS，样品消化液用ICP-MS测定一遍。
需要注意的问题：
1.所用器皿必须硝酸浸泡后洗净使用，为避免落尘，通常在酸缸里浸泡临用时在冲出来。或者将洗干净的器皿装箱后放在橱子内，避免落尘。
2.样品前处理时一定要赶尽乙醇冷却后再加入硝酸，否则容易有过烈反应溅出。
3.对于浓度范围未知的能力验证样品，一定要提前做预实验，确定大致浓度范围，以防测定浓度超出校准曲线范围，浪费样品和时间。
4.预实验的测定结果高于正式实验，初步判断是基质不同导致。校准曲线和样品基质一定要保持一致。
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