HJ828-2017化学需氧量新方法平行性差问题请教

在操作规范的情况下空白和样品是平行的，空白高，样品也会跟着高，分光光度法也一样。空白之间，样品之间不平行，反正我觉得一定要摇匀，取平行样要同时同步取，一个样品用一根移液管，加重铬酸钾标准溶液也必须准确，加防爆沸玻璃珠必须清洗干净，还有COD消解器冷凝柱子最好要清洗清洗，冷凝柱温度不能太高，太高要开空调降温，否则可能起酸雾，增大COD值
反正做盲样考试也是做两个空白，带一个已知浓度的质控样也做两个平行，盲样也做2个平行，滴定后所有样品变色统一一种颜色深度，然后计算样品浓度，如果已知质控样浓度对上了，盲样90%应该对的上，除非操作上出问题
锥形瓶我是用自来水直接冲洗几遍，然后用制水机的蒸馏水再冲洗，没有用洗衣粉洗，因为可能洗衣粉水有COD吧，我做的样品还多，洗衣粉水洗怕冲不干净，耗时间

应助达人

用过的锥形瓶就用纯水洗洗就好，取样量一定要准确，另外你扣除空白么？做好做个质控样，看看是扣空白在范围还是不扣空白在范围，这样比较容易确定真值

应助达人

1、空白瓶和回流管要专用，不能用于污水等高浓度样；所有测试条件要一致，包括加热装置温度的均匀性都会影响平行的效果，回流管不用时要加盖防尘等。
2、要保证盲样考核在范围内，必须带与盲样浓度相近的已知质控样，同时所用的标液浓度要适中。
3、锥形瓶不宜用洗衣粉和洗洁精洗涤，自来水冲新干净后一定要用纯水冲洗3-4次，有条件者可高温烘烤去除有机物；首次使用的新锥形瓶，应按空白消解后再使用，。

保证取样均匀准确，带个质控样一起做，并做平行样，消解温度一致，锥形瓶一般是先用自来水冲洗，再用纯净水冲洗，新的瓶子用（1 9）盐酸浸泡后清洗干净再用。

我也是 平行行一直不好。有人说是因为仪器消解时温度不一致导致的平行行差

求高手指点 这个实验做了一个礼拜，有时候空白的平行样能差个2-5Ml

1.硫酸-硫酸银质量、批次、用量对实验有影响，尽量每次用前摇匀，加入量保持一致。
2.实验用水，MINIQ超纯水机好像好点
3.加热是否均匀，加热时温度要达到146到150摄氏度。
4.重铬酸钾量对实验有较大影响，液体摇匀，加入量需精确。