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关于水质挥发酚的萃取法空白过大的问题

水质检测

  • 最近在最挥发酚的萃取法,发现空白萃取完之后特别高,第一次做竟然达到了0.3的样子,第二次照着方法提纯了一下,就是加10g硅镁吸附剂后过滤,空白降下来了些,0.15的样子,还是很高。请问各位老师:怎们把空白降下去,还是操作有问题啊,用的水是蒸馏水,没有制备无酚水,但是我感觉影响没那么大啊,另外用的是3cm的比色皿,之前 又看到有的老师用的是2cm的比色皿。
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  • p3116206

    第1楼2016/11/25

    补充一下,萃取完之后萃取液明显是有点黄色的,会不会是铁氰化钾的问题?

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  • p3116206

    第2楼2016/11/25

    另外那位老师能不能先给我一条曲线做材料用,时间有点紧,我想先把材料做好之后有时间再好好练习

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  • jiaozhenhuan

    第3楼2016/11/25

    安替比林的纯度不够

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  • p3151990

    第4楼2016/11/25

    用10毫升三氯甲烷萃取4氨基安替比林试试,我也遇到过提纯前空白0.45,提纯后0.06,
    提纯前曲线 0.00 0.25 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
    0.453 0.479 0.496 0.519 0.655 0.792 0.916 1.093
    提纯后 0.00 0.25 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
    0.061 0.074 0.088 0.120 0.222 0.317 0.420 0.583
    y=0.0517x 0.0019 R2=0.9996 质控样也带进去了

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  • p3151990

    第5楼2016/11/25

    用10毫升三氯甲烷直接萃取4氨基安替比林,弃掉萃取液,用萃取后的4氨基安替比林

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  • p3116206

    第6楼2016/11/26

    好的,谢谢老师

    p3151990(p3151990) 发表:用10毫升三氯甲烷萃取4氨基安替比林试试,我也遇到过提纯前空白0.45,提纯后0.06,
    提纯前曲线 0.00 0.25 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
    0.453 0.479 0.496 0.519 0.655 0.792 0.916 1.093
    提纯后 0.00 0.25 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00
    0.061 0.074 0.088 0.120 0.222 0.317 0.420 0.583
    y=0.0517x 0.0019 R2=0.9996 质控样也带进去了

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  • 老兵

    第7楼2016/11/27

    应助达人

    3cm的比色皿0.15的空白吸光度已属正常,不必用三氯甲烷处理4氨基安替比林,否则导致斜率降低。
    萃取完之后萃取液明显是有点黄色也属正常,只要注意铁氰化钾溶液不要使用配制超过一周的。

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  • 咩咩222

    第8楼2016/12/06

    您好。我也是刚接触这个实验。我是刚用过硅酸镁吸附,但是空白值还是挺大。 您说用氯仿萃取,最后是弃去氯仿层还是那一层?还有就是我在比色的时候,为什么放进去了吸光值一直下降? 谢谢了

    p3151990(p3151990) 发表:用10毫升三氯甲烷直接萃取4氨基安替比林,弃掉萃取液,用萃取后的4氨基安替比林

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  • 咩咩222

    第9楼2016/12/06

    您好,直接用硅酸镁吸附就可以了吗? 我还以有个问题,就是铁氰化钾溶液刚配的颜色就带点橙色 会不会影响吸光值。

    老兵(wangliqian) 发表:3cm的比色皿0.15的空白吸光度已属正常,不必用三氯甲烷处理4氨基安替比林,否则导致斜率降低。
    萃取完之后萃取液明显是有点黄色也属正常,只要注意铁氰化钾溶液不要使用配制超过一周的。

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  • p3151990

    第10楼2016/12/07

    弃掉氯仿层,用上层液做样。吸光值下降的情况我没遇到,应该是仪器的问题,建议换台仪器或等光波稳定后测定,也可以试试换比色皿

    咩咩222(v3149522) 发表: 您好。我也是刚接触这个实验。我是刚用过硅酸镁吸附,但是空白值还是挺大。 您说用氯仿萃取,最后是弃去氯仿层还是那一层?还有就是我在比色的时候,为什么放进去了吸光值一直下降? 谢谢了

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