车内空气污染物中挥发性有机组分测定方法

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2017/09/22

私聊

气体检测

一、适用范围：本方法规定了车内空气污染物中挥发性有机组分的测定方法（TDS\gc\MSD）
二、原理：用填充有Tenax-TA吸附剂的采样管采集一定体积的车内空气样品，将样品中的挥发性有机组分捕集在采样管中。用干燥的惰性气体吹扫采样管并将采样管加热，热脱附出的挥发性有机组分随载气进入冷阱，经二次热脱附进入气相色谱质谱联用仪，进行定性定量分析。
三、标准物质和试剂
3.1 甲醇，液相色谱级。
3.2 标准物质表1 标准物质

名称Name	CAS No.	来源Source	纯度Purity
苯Benzene	71-43-2	Chem Service or equivalent	99.5%
甲苯Toluene	108-88-3	Chem Service or equivalent	99.5%
乙苯Ethylbenzene	100-41-4	Chem Service or equivalent	99.5%
对－二甲苯p-Xylene	106-42-3	Chem Service or equivalent	99.5%
间－二甲苯m-Xylene	108-38-3	Chem Service or equivalent	99.5%
邻－二甲苯o-Xylene	95-47-6	Chem Service or equivalent	99.2%
苯乙烯Styrene	100-42-5	Chem Service or equivalent	99.5%
正己烷Hexane	110-54-3	Chem Service or equivalent	98.8%
正十六烷Hexadecane	544-76-3	Sigma-Aldrich or equivalent	98.8%

四、仪器设备
4.1 气质联用仪 7890-5975
4.2 热脱附系统
4.3 吸附罐和吸附剂：Tenax TA固体吸附剂粒径60-80目
4.4 分析天平：精确至0.01mg
4.5 移液枪：200 μL\1000 μL
五、校准曲线的配置
5.1 标准储备液：用分析天平分别精确称取100 ±10 mg标准品至10mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混匀，转移至贮备瓶。-18±4℃冰箱中冷冻保存，有效期6个月。
5.2 标准中间液：用1000μL移液枪在标准储备溶液中移取1mL入10mL容量瓶中，甲醇定容，转移至储备瓶。4±4℃冷冻保存，有效期3个月。
5.3 标准使用液：用移液枪移取1000μg/mL的中间液1 mL到10mL容量瓶中，甲醇定容，转移至储备瓶。该溶液需现配现用。
六、标准管的配置
6.1 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的标准管配制：用甲醇制成浓度为10，50，100，300，500，1000，2000，4000μg/mL的标准混合溶液。用微量注射器分别精确吸取1μL，通过TSPS装置吸入Tenax TA管（N₂流量100mL/min），采集5分钟。
6.2甲苯标准管的制备：用微量注射器取1 μL表2中2000 μg/mL标准溶液通过TSPS装置吸入Tenax TA管（N₂流量100mL/min），采集5分钟。
6.3正己烷(C6)和正十六烷(C16)标品管的配制：用天平分别精确称取100 ±10 mg正己烷(C6)和正十六烷(C16)标准品至10mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混匀，得到浓度为10000μg /mL的正己烷和正十六烷混合储备溶液，转移至贮备瓶。4±4℃冷冻保存，以免挥发。有效期半年。用1000μL移液枪从6.4.3.1储备溶液中移取1mL入10mL容量瓶中，甲醇定容，得到浓度为1000μg /mL的正己烷和正十六烷混合中间溶液，转移至储备瓶。4±4℃冷冻保存，以免挥发。有效期3个月。通过TSPS装置吸入Tenax TA管（N₂流量100mL/min），采集5分钟。
七、检测过程
7.1 Tenax 吸附管的老化：未使用过的新吸附管需在300摄氏度下老化18小时以上，老化氮气流速100 mL/min。已经老化的吸附管在使用前需经300度下老化30分钟，如本底大于目标物质检出限，则需更长时间的老化，直到符合要求。
7.2样品制备：用气体采样泵在一定流速下通过老化好的Tenax TA管采集一定量的待测空气体积，记录采样流速、采样时间、车内温度及车内大气压等参数。
7.3样品管的运输和储存：密封采样管，外用铝箔包裹，放入氯乙烯自封袋中；储存在无污染并且维持在4±4℃的环境条件下，可以保存10天。
7.4空白制备：同时采集环境中相同体积的空气作为空白，并记录相应条件。
7.5样品测试：将采样管放在热脱附仪上，使挥发性有机组份从吸附剂上脱附，由载气带入冷阱进样系统，进行预浓缩；然后二次热脱附，经传输线进入气相色谱质谱联用仪进行分析测试。
7.6标样管测试：同7.5进行测试。
八、仪器参数

热脱附条件	起始温度Initial Temperature	30℃
	延迟时间Delay time	0.50 min
	脱附升温程序1^st rate	60 ℃/min
	脱附温度1^st final temperature	300 ℃
	脱附时间1^st final time	10 min
	脱附流量Dersorption flow	50 mL/min
	脱附模式Flow mode	splitless
	采样管分析模式Sample mode	standard
	载气Carrier gas	Helium
冷阱条件	吸附剂Sorbent	Tenax TA
	冷阱温度Initial temp.	-90℃
	平衡时间Equilibration time	0.50 min
	脱附升温程序1^st rate	10 ℃/s
	脱附温度1^st final temperature	300 ℃
	脱附时间1^st final time	5 min
	载气Carrier gas	Helium
	分流模式Split	60：1
	传输线温度Transfer line to CIS	300 ℃
气质仪条件	进样口温度Temperature of Inlet	250 ℃
	进样口温度Temperature of Inlet	Vent Pressure 9 Psi
	色谱柱gc Column	Ultra 2
	色谱柱gc Column	50m×0.32mm×0.52μm
	柱温度Oven	50℃ hold10min， 5℃/min to 250℃ hold 10min
	流速Flow rate	1.0 mL/min
	载气Carrier gas	Helium
	分析模式Pneumatics(EPS)	（Const Follow）
	采集模式MS-modus	（Scan）
	扫描范围Scan mode(low/high mass)	35~550
	离子源温度MS Source temperature MS	230 ℃
	四级杆温度MS quad temperature MS	150 ℃
	传输线温度（Aux-2 Temp）	250 ℃