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检测方法的上限怎么确定?

ICP光谱

  • 一个检测方法都有其适用范围,我们一般都只关心其下限在什么地方,但是上限呢?举例来说,采用ICP法来测定铁合金中的铅元素,下限可以依据仪器的信噪比或是空白值来进行推算,那么上限呢?
    假设取样0.5g,定容至100mL,标准曲线的范围是(0.05-0.5)ug/mL,则测定的上限就是0.01%。同样一条工作曲线,如果称样量是0.25g,测定上限就变成0.02%。这样的话理论上测定上限是无止境的。那么标准上的测定范围上限是从何而来的呢?为什么这样定义?
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  • JOE HUI

    第1楼2017/10/01

    应助达人

    您说的是工作曲线的最高点,也就是定量上限,这种定量上限其实严格来说是无上限,除非该浓度是饱和的,正常也是超出标准曲线我们是需要将样品浓度稀释到线性范围内的

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  • wonder99

    第2楼2017/10/10

    只是举例,不是指工作曲线上限。我的问题是标准方法的检测上限。国标方法的都有检测范围,但是上限是怎么定义出来的?

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:您说的是工作曲线的最高点,也就是定量上限,这种定量上限其实严格来说是无上限,除非该浓度是饱和的,正常也是超出标准曲线我们是需要将样品浓度稀释到线性范围内的

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  • JOE HUI

    第3楼2017/10/10

    应助达人

    我们有个内部要求 ,就是最高点与最低点不超过50倍的关系,比如最低点定量下限是0.05mg/l,最高点是2.5mg/L,中间还是有点,一般除空白外5个工作点!

    wonder99(wonder99) 发表: 只是举例,不是指工作曲线上限。我的问题是标准方法的检测上限。国标方法的都有检测范围,但是上限是怎么定义出来的?

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  • abcpgf

    第4楼2017/10/12

    应助达人

    一般曲线延伸也有个限度吧?比如是最高点的几倍。

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  • wonder99

    第5楼2017/10/12

    你说的还是工作曲线,要是重量法呢?滴定呢?
    而且这种说法出处呢?
    不同设备是不同的,例如ICP可以达到100倍,而AAS最好在一个数量级10倍,荧光是50倍。但这都是工作曲线,而不是方法上限。
    不如你把你熟悉的标准号发上来,咱们探讨一下方法范围的制定。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 我们有个内部要求 ,就是最高点与最低点不超过50倍的关系,比如最低点定量下限是0.05mg/l,最高点是2.5mg/L,中间还是有点,一般除空白外5个工作点!

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  • wonder99

    第6楼2017/10/12

    我的问题不是工作曲线,而是标准方法的范围的制定依据。
    检测下限都好说,但是上限呢?
    不如你说个你熟悉的方法的标准号,咱们讨论一下,现在这样总偏题。

    abcpgf(abcpgf) 发表:一般曲线延伸也有个限度吧?比如是最高点的几倍。

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  • tang566

    第7楼2017/10/12

    应助达人

    视不同的无素而定,需要结合仪器来测定,检测上限与不同仪器有一定的关系。

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  • abcpgf

    第8楼2017/10/13

    应助达人

    检出上限?标准方法有些有写的。

    wonder99(wonder99) 发表: 我的问题不是工作曲线,而是标准方法的范围的制定依据。
    检测下限都好说,但是上限呢?
    不如你说个你熟悉的方法的标准号,咱们讨论一下,现在这样总偏题。

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  • wonder99

    第9楼2017/10/13

    就是啊,我们一般都只关心下限,有谁问过标准的上限是怎么来的?

    abcpgf(abcpgf) 发表: 检出上限?标准方法有些有写的。

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  • wonder99

    第10楼2017/10/13

    也不全是元素吧,还有色谱法测定的成分,这些方法标准中的检测上限是依据什么制定的呢?
    仪器不能代表标准方法的测定范围,毕竟有些仪器的灵敏度高有些灵敏度低,标准方法都应该考虑到。
    一般我们用仪器的信噪比或是最小检测量来推算下限,但是上限呢?
    我现在就想知道有规定或是文件指导标准方法制定的上限没有?

    tang566(tang566) 发表:视不同的无素而定,需要结合仪器来测定,检测上限与不同仪器有一定的关系。

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