液相色谱(LC)
峰展宽故障排查
附件:
夏天的雪
第1楼2017/10/12
可能是pH引起的,也可能是柱平衡的原因,更换前后是否就是直接代替,中间是否进行过色谱柱的清洗?建议,可以考察一下新旧流动相的pH值,看pH值是否有变化,如果刚好处于临界点的时候,或许会出现这种情况,此时可以将酸度调大一些。
moviehua
第2楼2017/10/13
可以考虑将AB相互换看看是否可以改善。应该是系统达到了某种平衡。
第3楼2017/10/13
有任何进展希望可以分享一下,谢谢!
hujiangtao
第4楼2017/10/16
峰展宽一般是柱效降低了
你一见我就笑2169
第5楼2017/10/16
更换前后未做冲洗,均是直接替换,基线平衡之后,运行样品。流动相A是0.1%磷酸的水溶液,pH是否可以测出?即使是由于移液枪误差造成的磷酸的浓度有差异,如此低的比例如何考察?
第6楼2017/10/16
该产品极性较强,开发方法时,也是费了好长时间,最终确定的这个条件,峰形也不太好,较其它物质峰较宽,对称性也不是特别好。但是现在的问题是,更换流动相A前后,峰形差异很大。因此,个人怀疑还是使用移液枪加磷酸造成的浓度有微小差异,对于别的产品影响不大;对于该产品,可能自身峰本身就不大好,因此酸浓度的微小差异带来的影响就凸显出来了。个人观点,不知道是否讲得通,因此和大家讨论一下。
第7楼2017/10/16
个人不理解的是,两次更换流动相之前(峰形异常)的压力曲线重叠性很好,两次更换之后(峰形正常)的压力曲线重叠性也很好,更换前后对比,均有差异。不知此压力变化是否跟这个结果有必然联系?又是什么原因造成的压力的不同?
第8楼2017/10/17
可以用酸度计进行测量pH,可以看一下酸度影响大不大
第9楼2017/10/17
压力肯定是有影响的,将压力曲线上图看看,或者与压力有关,但是什么原因造成的压力值不同又得排查,建议预混流动相进行测试,然后进行对比
flyaway
第10楼2017/10/18
先测个柱效和以前的结果比较一下,柱效明显下降就是柱子问题,反之再考虑流动相的变化
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
执行举报